火焰发射光谱.PPTVIP

第八章 原子发射光谱法 目 录 8-1 原子发射光谱分析基本原理 8-1-1 概述 原子发射光谱分析法的特点: 8-1-2 原子发射光谱的产生 原子的共振线与离子的电离线 8-1-3 谱线强度 8-1-4 谱线的自吸与自蚀 8-2 原子发射光谱分析装置与仪器8-2-1 仪器类型与流程 8-2-2 火焰光度计 8-2-3 电弧和电火花发射光谱仪 发射光谱的产生 2. 低压交流电弧 工作原理 特点： 3. 高压火花 高压火花的特点： 8-2-4 光谱仪(摄谱仪) 1. 摄谱仪光路图 照相摄谱仪（感光版） 黑度 S = log（I0/I） 310.0nm 2. 摄谱仪的观察装置 检测器 8-3 等离子体发射光谱仪8-3-1 概述 等离子体光源的形成类型 8-3-2 ICP-AES的结构流程 ICP-AES 8-3-3 ICP-AES的原理 2. 炬管与雾化器 3. 原理 ICP火焰温度分布 ICP焰明显地分为三个区域： 焰心区呈白色，不透明，是高频电流形成的涡流区，等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K。 内焰区位于焰心区上方，一般在感应圈以上10-20mm左右，略带淡蓝色，呈半透明状态。温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。 尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在6000K以下，只能激发低能级的谱线。 8-3-4 ICP-AES 特点 8-3-5 等离子体发射光谱仪 凹面光栅与罗兰圆 特点 : 2. 全谱直读等离子体光谱仪 对比 仪器特点: 8-4 定性、定量分析方法8-4-1 光谱定性分析 8-4-2 光谱定量分析 8-4-3 特点与应用 2. 原子发射光谱分析法的应用 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰； 外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体； 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬（ 10,000k ）。 (1) 温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； (2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）； (3) ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小； (4) Ar气体产生的背景干扰小； (5) 无电极放电，无电极污染； ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电； 缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。 1.光电直读等离子体发射光谱仪 光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度； 两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式； 一个出射狭缝和一个光电倍增管，可接受一条谱线，构成一个测量通道； 单道扫描式是转动光栅进行扫描，在不同时间检测不同谱线； 多道固定狭缝式则是安装多个（多达70个），同时测定多个元素的谱线； 多道型光电直读光度仪多采用凹面光栅； 罗兰圆：Rowland(罗兰)发现在曲率半径为R 的凹面反射光栅上存在着一个直径为R的圆，不同波长的光都成像在圆上，即在圆上形成一个光谱带； 凹面光栅既具有色散作用也起聚焦作用（凹面反射镜将色散后的光聚焦）。 (1) 多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这是其他金属分析方法所不具备的； (2) 分析速度快，准确度高； (3) 线性范围宽，4～5个数量级，高、中、低浓度都可分析； 缺点：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定； 改进型： n+1型ICP光谱仪 在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个可变通道； 采用CID阵列检测器，可同时检测165～800nm波长范围内出现的全部谱线； 中阶梯光栅分光系统，仪器