含量测定照高效液相色谱法附录ⅥD测定.DOC

PAGE 关节止痛膏 Guanjie Zhitong Gao 【处方】 辣椒流浸膏200g 颠茄流浸膏120g 薄荷素油40g 水杨酸甲酯80g 樟脑200g 盐酸苯海拉明13g 【制法】 以上六味，辣椒流浸膏、颠茄流浸膏分别浓缩至稠膏，与其他薄荷素等四味混匀，另加由橡胶、氧化锌、松香、凡士林、羊毛脂等制成的基质，混匀，制成涂料，进行涂膏，切段，盖衬，切成小块，即得。 【性状】 本品为淡棕色的片状橡胶膏；气芳香。 【鉴别】 (1)取本品280cm2，剪成窄条状，除去盖衬，置250ml烧瓶中，加0.1%硫酸溶液100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液(10:15:1:1) (2)取盐酸苯海拉明对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-二乙胺(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 含膏量 取本品，用乙醚作溶剂，依法(附录Ⅰ I)检查，每100cm2的含膏量不得少于 耐寒试验 取本品3片，除去盖衬，膏面向上，置0℃冷藏72小时，取出放至室温，用手指触试，应仍有黏性 其他 应符合贴膏剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ I)。 【含量测定】 樟脑、薄荷素油、水杨酸甲酯 照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱(柱长30m，内径0.32mm，膜厚度为0.25μm)；柱温为140℃ 校正因子的测定 取萘适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含10mg的溶液，作为内标溶液。另分别取樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯对照品各约10mg，精密称定，置同一10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取本品210cm2，剪成窄条，除去盖衬，置250ml烧瓶中，加水100ml，照挥发油测定法甲法(附录X D)，自测定器上端加水至充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加甲苯2ml，加热回流提取3小时，放冷，取甲苯液，加乙酸乙酯3ml稀释，置铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液置50ml量瓶中，以适量乙酸乙酯分次洗涤容器及滤器，洗涤液并入同一量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。精密吸取供试品溶液1μl 本品每100cm2含樟脑(C10H16O)不得少于32.0mg，薄荷脑(C10H20O)不得少于3.0mg，水杨酸甲酯(C8H8O3)不得少于8.5mg。 盐酸苯海拉明 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%硫酸铵溶液(47:53)为流动相，检测波长为210nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸苯海拉明对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品140cm2，剪成窄条，除去盖衬，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流提取2小时，放冷，再 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每100cm2含盐酸苯海拉明(C17H21NO?HCl)不得少于5.5mg。 【功能与主治】 活血散瘀，温经镇痛。用于寒湿瘀阻经络所致风湿关节痛及关节扭伤。 【用法与用量】 外用，贴患处。一次1～2片，持续12小时，一日1次。 【注意】 孕妇及皮肤破损处禁用。 【规格】 7cm×10cm 【贮藏】 密封。 附：辣椒流浸膏 【制法】 取辣椒1000g，除去杂质，粉粹成粗粉，加入85%乙醇1倍量，拌匀，密闭，静置16小时，润透，用85%乙醇作溶剂，浸渍20小时，渗漉，收集渗漉液，滤过，滤液减压浓缩至1000ml，即得。 【性状】 本品为红色至鲜红色的液体；味极辣。 【检查】 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ O)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-