试验二苯甲酸乙酯的制备.DOC

实验二 ?苯甲酸乙酯的制备 实验目的： 1．掌握苯甲酸乙酯制备的应原理和方法。 2．掌握分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。 3. 进一步练习蒸馏、分液、干燥等基本操作。 4. 学习空气冷凝管的使用。 基本原理： Ph-COOH + C2H5OH? H2SO4/环己烷???? PhCO2C2H5 + H2O 由羧酸和醇在酸（硫酸、对甲苯磺酸）催化剂下直接酯化是实验室制备羧酸酯的主要方法。 试剂： 苯甲酸 6.1g(0.05mol)????? 无水乙醇14mL(0.25mol)? 浓硫酸 2.0mL??????????? Na2CO3 粉末 ????? 无水CaCl2 环己烷15 mL? 实验步骤： ? 1、加料：于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入：6.1g苯甲酸、14 mL乙醇；10 mL环己烷、2 mL浓硫酸，摇匀，加沸石2-3。 ? 2、安装分水回流装置：在电热套上先安好圆底烧瓶，然后再圆底烧瓶上装上分水器，并从分水器上端小心地加环己烷至分水器支管处。再在分水器上安上回流冷凝管（要用铁夹将回流冷凝管夹好）。 3、加热回流：在电热套上逐渐加热至回流。开始回流的速度要慢些（否则易形成液泛：在加热回流过程中， HYPERLINK /view/10082.htm \t _blank 气体从下往上 HYPERLINK /view/1216569.htm \t _blank 流动。当上升的气体的 HYPERLINK /view/186518.htm \t _blank 流速增大至某一数值，液体被气体阻拦不能向下流动，愈积愈多，最后从冷凝管上端溢出，称为液泛）。回流时间约2h，随着回流的进行，在分水器中分为两层。逐渐分出下层液体的总体积约为10 mL（注: 根据水-乙醇-环己烷三元共沸物的组成，分出10mL共沸液体，大致可分出1mL水，即1g 水）。记录分出的共沸物体积，继续加热蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。（现象：在保持原有加热温度下：不再有气体上升、液体回流）。 ?4、中和：在烧瓶中残留液冷却后将其倒入盛有20 mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入固体Na2CO3粉末中和残留液中的酸（硫酸、苯甲酸）至中性。即无二氧化碳气体产生，用pH试纸检验溶液呈中性。 5、分离、干燥：用分液漏斗分出粗产物（注意需要那一层液体？苯甲酸乙酯的密度为1.05），（省去乙醚萃取水层）。将粗产物放在一个干燥的锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。（干燥的标准是什么？） 6、蒸馏：将干燥后的粗产品倒入在50 mL圆底烧瓶中，加2-3粒沸石，装上蒸馏头、温度计（250oC）、空气冷凝管，加热，收集211-213 oC馏分。 7、称重、计算产率：纯苯甲酸乙酯密度1.05，bp为211-213oC。 注意事项： 1、在回流的初始阶段，加热不要过猛，防止液泛发生。 2、可以根据水-乙醇-环己烷三元共沸物的组成和反应生成的水的量，大致计算分水器中的三元共沸物体积。为确保将反应体系中的水除尽，共沸物的体积不应小于理论计算值。 3、用固体Na2CO3粉末中和残留液中的酸时，要分批加入，边加边搅拌，直至中性。不要剧烈振摇防止乳化。 思考题： 1、本实验采用何种措施提高酯的产率？ 2、为什么采用分水器除水？ 3、本实验何种原料过量？为什么？为什么要加环己烷？ 4、浓硫酸的作用是什么？常用酯化反应的催化剂有哪些？ 5、在苯甲酸乙酯的制备过程中，可能的副反应有哪些？