银丹心脑通片质量究工作的试验资料及文献资料.docVIP

中药注册分类8 申报资料14 质量研究工作的试验资料及文献资料 （银丹心脑通片） 课题名称 银丹心脑通片 研究单位 xxxx制药有限公司 试验负责人 xxx 试验参加人 xxx xxx 试验时间 20xx.11.15至20xx.12.20 原始资料保有地 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxx 联系方式 Tel: Fax: 质量研究工作的试验资料及文献资料 一、质量研究工作的试验资料 银丹心脑通软胶囊收载于国家药品监督管理局《国家中成药标准汇编》（中成药地方标准上升国家标准部分 内科 心系分册），银丹心脑通片是根据银丹心脑通软胶囊改变剂型的中药8类新药（减免临床研究），现将质量研究工作的试验资料报告如下： 【名称】 银丹心脑通片 【处方】 银杏叶 500g 丹参 500g 灯盏细辛 300g 绞股蓝 300g 山楂 400g 大蒜 400g 三七 200 辅料 适量 制成 1000片 除辅料外，与原剂型标准一致。 【制法】以上八味药材，三七30g粉碎成极细粉，其余粉碎成粗粉备用；天然冰片研成极细粉；大蒜水蒸气蒸馏提取大蒜油，倍他环糊精包结后备用；银杏叶加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，加水静置12小时，滤过，滤液上聚酰胺树脂柱，依次用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.20（50～60℃）的清膏，减压干燥，粉碎成极细粉。丹参加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.20(50～60℃)的清膏，减压干燥，粉碎成极细粉，药渣备用；其余灯盏细辛等三味药材与丹参药渣及三七粗粉，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩，加入乙醇使醇量达70%，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇，浓缩，干燥，粉碎成极细粉；将上述极细粉、淀粉、 除成型工艺外，与原剂型标准一致。 【性状】 以三批中试产品的实际性状描述。本品为薄膜衣片，除去薄膜衣显棕色至棕褐色，气辛，味微苦。 【鉴别】（1）为本品中银杏叶、山楂的薄层鉴别，经与槲皮素、山柰素对照品；缺银杏叶、山楂阴性对照样品对照，斑点显色清晰，Rf值适宜，专属性强。予以采用。 本鉴别项与原剂型标准一致。 （2）为本品中三七的薄层鉴别，原标准收载的方法(取本品2g，加活性炭4g，拌匀，加甲醇20ml 加热回流15分钟，放冷，用双层滤纸滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版一部）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。)经与三七皂苷R1对照品、缺三七阴性对照样品对照，阴性样品中有干扰，斑点显色不清晰；经试验，改用三七鉴别新方法，该标准斑点显色清晰，Rf值适宜，专属性强。三批中试匀检出， （3）为本品新增的冰片的薄层鉴别，经与冰片对照品、缺冰片阴性对照样品对照，斑点显色清晰，Rf值适宜，专属性强。予以采用。 【检查】依照《中国药典》20xx年版一部的有关规定对三批中试产品检查（重量差异、崩解时限、微生物限度），均符合药典有关规定。 重金属 依《中国药典》20xx年版一部检查，三批中试产品重金属均低于百万分之五，暂不设定重金属检查项。 砷盐 依《中国药典》20xx年版一部检查,三批中试产品砷盐均低于百万分之二，暂不设定砷盐检查项。 【微生物检查】依《中国药典》20xx年版一部附录的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。 【含量测定】采用高效液相色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI D）测定。 丹参的含量测定 原标准收载了本品丹参中丹参素的含量测定方法，经验证，原方法样品制备操作误差大，精密度达不到要求，改变供试品溶液的制备方法可操作性强，精密度良好，分离度好，阴性样品无干扰，故采用修定过的方法作为含量测定方法。（见附后谱图） 丹参素钠 中国药品生物制品检定所 　11085-20xx05 仪器与试剂 高效液相色谱仪 xxxx 型高压恒流泵 xxxx紫外可见波长检测器 xxxx色谱数据工作站 色谱柱 xxxxkromasil C18 5um