反应温度对蒙脱石载银量及其缓释性能的影响-应用化学.PDF

第３２卷 第４期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３２Ｉｓｓ．４ ２０１５年４月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ａｐｒ．２０１５ 反应温度对蒙脱石载银量及其缓释性能的影响 ａ ｂ ａ ａ ａ 徐光年 　乔学亮　张文海　金俊成　常文贵 ａ （皖西学院，纳米功能复合材料的制备与应用技术推广中心　安徽 六安２３７０１２； ｂ华中科技大学材料成形与模具技术国家重点实验室　武汉４３００７４） 摘　要　以钠基蒙脱石（ＮａＭＭＴ）为载体，氧化银与氨水反应形成的银氨络合物［Ａｇ（ＮＨ）ＯＨ］为前驱体， ３ ２ 通过离子交换和三乙醇胺（ＴＥＡ）还原两步法制备了载银蒙脱石（ＡｇＭＭＴ）。用佛尔哈德法测定了载银蒙脱石 （ＡｇＭＭＴ）的载银量，探讨了反应温度对 ＭＭＴ载银量及其缓释性能的影响，并用ＦＩＩＲ、ＸＲＤ等技术手段对 ＋ ＮａＭＭＴ和ＡｇＭＭＴ的结构进行了表征。结果表明，在蒙脱石与Ａｇ的质量比为２０∶１、离子交换时间为１ｈ、 反应温度５０℃，然后再加入三乙醇胺和聚乙烯吡咯烷酮，５０℃下反应２ｈ，ＭＭＴ的载银量最大，银的利用率达 到８６８９％，释放时间最持久，并且ＭＭＴ的层状结构没有被破坏。 关键词　载银蒙脱石；制备；温度；缓释性能 中图分类号：Ｏ６１４　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１５）０４０４５３０５ ＤＯＩ：１０．１１９４４／ｊ．ｉｓｓｎ．１００００５１８．２０１５．０４．１４０２６０ 蒙脱石（ＭＭＴ）是层状粘土矿物的一种，一个单位晶胞由两个硅氧四面体夹杂着一个铝氧八面体组 ［１２］ ４＋ ３＋ ３＋ ２＋ 成 。四面体层上的Ｓｉ被Ａｌ 、八面体上的Ａｌ被Ｍｇ 同晶取代，在ＭＭＴ片层上产生过剩负电荷， ＋ ２＋ ２＋ 这些负电荷可通过静电吸引键合在两片层间的Ｎａ、Ｃａ 、Ｍｇ 等离子而达到静电平衡，但这些被吸附 ［３］ 的金属离子也可被其它离子交换 。经金属离子交换的ＭＭＴ分散在水中，能吸引和吸附水中带负电荷 ［４］ 的细菌，提高材料的抗菌性能 ；也能吸附带电或不带电的有机分子，如黄曲霉毒素、水杨酸、除草剂和 ［５７］ 杀真菌剂 。为了使ＭＭＴ在吸附水中细菌的同时杀死细菌，可将具有广谱抗菌活性、相对高安全性、 ［８］ 难以产生耐药性的银负载到ＭＭＴ的片层间 。目前，文献报道的载银ＭＭＴ的制备大多采用离子交换 法 ［９１１］，所用的含银前驱体为硝酸银，利用银离子与钠离子进行交换，将银离子负载到ＭＭＴ上 ［１２１３］。 但负载的银离子可能被其它离子再交换，使得载银蒙脱石的缓释能力下降。为了解决这个问题，本文拟 在银离子与钠离子交换时，用还原剂将银离子还原成纳米银，从而防止ＭＭＴ负载的银离子被其它离子 再交换，同时探讨载银ＭＭＴ制备的反应温度对银负载量及其缓释性能的影响。拟在不同温度下通过离 子交换和三乙醇胺（ＴＥＡ）化学还原两步法制备载银 ＭＭＴ（ＡｇＭＭＴ），用佛尔哈德法测定 ＭＭＴ的载银 量及其缓释性能，探索制备ＡｇＭＭＴ的最佳温度，并用红外光谱和Ｘ射线衍射表征ＮａＭＭＴ和ＡｇＭＭＴ 的结构。通过单因素试验探讨反应温度对ＭＭＴ载银量及其缓释性能的影响，未见文献报道。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 ＬＤＺＭ立体式压力蒸汽灭菌锅；２５０ＨＬ恒温恒湿培养箱；ＢＳ１ＥＡ恒温振荡培养箱，上述仪器均由 ＴＤ３５