活性艳红生产工艺组织与实施方案.pdf

LOGO 第三组 活性艳红X-3B 的生产（4 ） 提纲 提纲 一.活性艳红工艺流程的组织 、工艺流程图的简单识别 二.活性艳红生产简易操作规 程 三.原料消耗、成本预算 四.清洁安全生产及三废处理 Company Company 情况 LOGO LOGO • 一.活性艳红工艺流程的组织、工艺流程图 的简单识别 工艺流程的组织 工艺流程的组织 工艺流程的组织 • 1.连续操作法 • 本法也是适用于碱性较强芳伯胺的重氮化。工业上以重氮 盐为合成中间体时多采用这一方法。由于反应过程的连续 性。可较大地提高重氮化反应的温度以增加反应速率。 • 重氮化反应一般在低温下进行，目的是为避免生成的重氮 盐发生分解和破坏。采用连续化操作时，可使生成的重氮 盐立即进入下步反应系统中，而转化为较稳定的化合物。 这种转化反应的速率大于重氮盐的分解速率。连续操作可 以利用反应产生的热量提高温度，加快反应速率，缩短反 应时间，适合于大规模生产。工业生产上为实现连续操作 ，通常选择物料停留时间短。无返混的管式反应器。因重 氮化温度较高，此法又称为“高温管道重氮化反应” 。 • 2.倒加料法 • 本法适用于一些两性化合物，即含—SO3H 、—COOH等 吸电子基团的芳伯胺，如对氨基苯磺酸和对氨基苯甲酸、 1-氨基萘-4-磺酸等。此类胺盐在酸液中生成两性离子的 内盐沉淀，故不如溶于酸中，因而很难重氮化。如果先将 其制成钠盐使之溶解度增加而易溶于水，则有利于重氮化 反应。所以，在重氮化时先把它们溶于碳酸钠或氢氧化钠 溶液中制成钠盐，然后加入无机酸析出很细的沉淀，再加 入亚硝酸钠溶液进行重氮化。其操作方法是：将这类化合 物先与碱作用制成钠盐并溶于水中，再加入预先冷却的需 要量的NaNO2溶液进行重氮化。对于溶解度更小的1-氨 基萘-4-磺酸，可把等物质的量的芳胺和亚硝酸钠混合物 在良好的搅拌下，加到预先经冷却的稀盐酸中进行反加法 重氮化。 • 3.直接法 • 本法适用于碱性较强的芳胺，即含有给电子基团的芳胺， 包括苯胺、甲苯胺、甲氧基苯胺、二甲苯胺、甲基萘胺、 联苯胺和联甲氧基苯胺等。这些胺类与无机酸生成易溶于 水但难以水解的稳定铵盐。 • 其操作方法是：将计算量（或稍过量）的亚硝酸钠水溶液 在冷却、搅拌下，先快后慢的滴加到预先将芳胺溶于稀的 无机酸水溶液并已冷却的稀酸水溶液中，进行重氮化，直 到亚硝酸钠稍微过量为止。此法亦称正加法，应用最为普 遍。 • 反应温度一般为0~10℃进行。盐酸用量一般为芳伯胺的 3~4mol为宜。水的用量一般应控制在到反应结束时，反 应液总体积为胺量的10~12倍。应控制亚硝酸钠的加料速 率，以确保反应正常进行。 • 4.浓酸法 • 本法适用于碱性很弱的芳伯胺，如2，4-二硝基苯 胺、2-氰基-4-硝基蒽醌，或某些杂环α-位胺（如 苯并噻唑衍生物）等。因其碱性弱，在稀酸中几 乎完全以游离胺存在，不溶于稀酸，反应难以进 行。但溶于浓酸（硫酸、硝酸和磷酸）或者有机 溶剂（己酸和吡啶）中。为此常在浓硫酸或乙酸 介质中进行重氮化。该重氮化方法是借助于最强 的重氮化活泼质点（NO+），才使电子云密度显 著降低的芳伯胺氮原子能够进行反应。其操作方 法是：将该类芳伯胺溶解在浓硫酸中，加入亚硝 酸钠液体或亚硝酸钠固体，在浓硫酸中的溶液中 进行重氮化。 • 5.亚硝酸酯法 • 本法适用于