静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量.pdfVIP

2010年第5期 分析仪器 47 静态顶空气相色谱一质谱法测定 盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量 王晓宁高明星傅浩 (北京服装学院材料科学与工程学院。北京市服装材料研发与评价重点实验室，北京，100029) 摘 要建立了测定盐酸沃尼妙林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的静态顶空气相色谱一质谱联用方 法。将样品和参照品溶于水，在顶空瓶中加热进样，对于不同溶剂，该方法的回收率范围为85．38％～110．15％，相 对标准偏差为1．98％～3．64％。丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的最低检出限分别为o．02、0．01、O．002扯g／g。 通过对实际样品的检测，证明该方法简单、灵敏、可靠，适用于盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留的分析。 关键词 盐酸沃尼妙林 溶剂残留 静态顶空气相色谱一质谱联用法 分别称取乙酸乙酯58．10mg、甲基叔丁基醚 1 前 言 盐酸沃尼妙林是新一代截短侧耳素类半合成抗 对照品贮备液，备用。 生素，属二萜烯类，其作用机制是在核糖水平上抑制 2．2 GC—MS的操作条件 细菌蛋白质的合成，主要用于猪、牛、羊及家禽支原 色谱条件：进样口温度120℃，不分流进样。采 体病和革兰氏阳性菌感染的预防和治疗[I。3]。盐酸 用程序升温：初始温度40℃，保持3min后，以 沃尼妙林在合成分离纯化过程中，使用了很多有机 溶剂，包括：丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚腈等，中 气，恒定流速1．OmL／min。 国药典‘43对原料药生产中的有机溶剂残留量有严格 质谱条件：接口温度280℃，EI离子源，电离 规定：丙酮o．5％、乙酸乙酯0．5％、甲基叔丁能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃， 基醚O．5％。 质量扫描范围45～250u，采用全扫描。 近年来，顶空气相色谱法逐渐成为药品中有机 2．3实际样品测试 溶剂残留检测的首选方法，有关的检测方法也不断 准确称取盐酸沃尼妙林1．Og置于顶空瓶中， 有文献报道[5叫0|。但目前，国内外尚未见到有关盐然后用移液管加入0．1mL水，用封口钳将橡胶密封 酸沃尼妙林中上述有机溶剂残留量检测的报道。本 垫及铝盖密封在顶空瓶瓶口上。 文采用静态顶空气相色谱一质谱法测定盐酸沃尼妙 将密封好的顶空瓶放入自动顶空进样器中，调 林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留量，获得了 整进样器参数，使样品在自动顶空进样器中加热一 满意的结果。 定时间后即达到气液(气固)平衡，然后进行GC— MS法分析。 2 实验部分 3结果与讨论 2．1仪器与试剂 3．1仪器工作条件的优化 6890型气相色谱一质谱联用仪(GC— Agilent 常规有机溶剂残留检测一般采用气相色谱法一 MS)；DB一5石英弹性毛细管色谱柱(25m×O．25 氢火焰离子化检测器。使用此方法时，必须知道产 mm×O．25”m)；Agilent20mL顶空瓶；Agilent 7694自动顶空进样器；BP211D型精度O．01mg电品的合成工艺，以确定合成过程中后三步中所用的 子分析天平(德国Sartorius公司)；压盖钳。合成和纯化溶剂。因此，需要确定的溶剂种类多，在 丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚均为色谱纯级。 进行色谱分离时，有些溶剂峰的分离度较差，需花费 作者简介