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可溶性纳米金属催化剂的制备及应用调研报告 第 PAGE \* Arabic \* MERGEFORMAT 4 页 可溶性纳米金属催化剂的制备及应用调研报告 ——铂钯双金属纳米催化剂的制备 调研时间：2014-2015学年第一学期第5周~第8周 调研成员：化113 张劲波 119034172； 化113 宫云 119034143 ； 化113 马金壁 119034159； 化113 张亚 119034174 ； 化113 计强 119054108 调研内容： （序）本文根据中南民族大学王然的硕士论文《铂钯双金属纳米催化剂的制备及催化活性研究》为基础，重点了解了铂钯双金属纳米催化剂的制备与应用。 （正文） 纳米催化剂具有优异的催化活性和选择性，其比表面积大，表面能高，晶体内扩散通道短，表面催化活性位多，吸附能力强，这些独特效应使纳米催化剂不仅能够控制反应速率，提高反应速率。 双金属纳米颗粒就是包括两种不同的金属原子，与单金属相比较，双金属纳米颗粒具有以下一些特性：①有助于研究不同金属合金形成过程，为其提供模型；②改变双金属的组成，可以得到与单金属颗粒不同的性质，例如添加第二种金属元素可以改变单金属纳米颗粒的催化活性、选择性和抗失活性。③双金属纳米颗粒具有特殊结构，例如，核壳结构、簇簇结构、分离或任意结构。④改善合成工艺可以节约贵金属材料。 纳米贵金属催化剂制备方法众多，有化学还原法、微乳液法、电化学法、射线辐照法、微波和超声辅助法、蒸发冷凝法等。 实验内容 1　单金属铂纳米催化剂的制备（化学还原法） 化学还原法是制备纳米贵金属催化剂常用方法。在水或有机溶剂中，采用聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙烯醇等表面活性剂以及适当的还原剂，一定条件下，将贵属盐还原得到贵金属纳米粒子。使用不同化合物、表面活性剂和还原剂，得到不同粒度的纳米颗粒。该方法制备贵金属纳米粒子具有方便、快速、粒子尺寸易控制、反应条件温和和对仪器要求低等特点。 本文催化剂采用化学醇还原来制备, 甲醇为还原剂, 聚乙烯吡咯烷酮PVP(K30) 为稳定剂.过程如下: 在 250 mL 的圆底烧瓶里, 将 0. 555 g ( 即 5mmol 单体)PVP 和0. 065 g 0. 125mmol H2PtCl6·H2O 溶于由65 mL 甲醇、75 mL H2O 组成的混合溶剂中, 在磁力搅拌下回流 180 min 得到清澈色泽棕黑的Pt 纳米胶体, 在反应过程中滴加 10 mL 0. 1mol/ L 氢氧化钠甲醇溶液. 2　Pt/ Pd 双金属纳米催化剂的制备 双金属纳米催化剂的制备方法与单金属制备方法类似, 本文以 Pt 纳米颗粒为晶种再还原 Pd, 以PVP-Pt0. 5sPd0. 5 为例(0. 5 表示晶种纳米Pt 用量为 1 中Pt 的用量的0. 5 倍, 即用量为0. 625mmol,nPt/nPd= 1/ 1), 制备过程为: 75mL PVP-Pt 纳米胶体、0. 287 g PVP( 即 2. 5mmol 单体) 和 6. 5 mL9. 6 mmol/L H2PdCl4·nH2O 溶于由32. 5 mL 甲醇31. 0 mL 水组成的溶剂中, 在磁力搅拌下回流180min, 在反应过程中滴加5 mL 0. 1 mol/ L 氢氧化钠甲醇溶液. PVP-Pt0. 5sPd0. 25(nPt/nPd= 2/ 1) 与PVP-Pt0. 5sPd0. 75( nPt/ nPd= 2/ 3) 的制备过程类似: PVP-Pt0. 5sPd0. 25为 3. 25 mL 9. 6 mmol/L H2PdCl4·nH2O, 0. 031 mmol Pd; Pt0. 5sPd0. 75为 9. 75 mL 9. 6mmol/ L H2PdCl4·nH2O, 0. 094 mmol Pd. 3环己烯催化氢化检测催化活性 环己烯的提纯 因环己烯为化学纯, 使用前必需提纯. 方法如下: 先配制0. 5 mol/ L 的 NaHSO3 溶液, 将 NaHSO3溶液少量多次的加入环己烯于分液漏斗中进行洗涤, 分液漏斗中的混合液即分为 2层, 上层乳白色浑浊, 为环己烯; 下层透明, 为NaHSO3 洗涤液, 去掉下层, 分别洗涤3 次, 然后用蒸馏水洗, 去掉水相, 将所得乳白色溶液置于烧杯中, 用无水CaCl2进行干燥,然后在N2 的保护下进行蒸馏, 得高纯度的环己烯。 环己烯催化氢化 在配有恒温水浴槽和磁力搅拌器的30 mL 双口瓶内, 用移液管准确移取4. 0 mL 的纳米催化剂溶液, 再加入8. 0mL的甲醇, 用纯N2 多次置换装置中的空气,