工业分析实验.docVIP

第一章 工业分析实验室基础知识 一、实验室环境 1、实验室环境条件直接影响分析结果的质量、分析人员的身体健康，以及工作效率和仪器设备的使用寿命。实验室周围存在污染物质会对实验结果产生影响，而实验所产生的废气废水亦可影响周围环境，因此，在建实验室时，要考虑这些因素。已建成的实验室。若不具备下述条件，则应加以改进。 2、实验用房的一般要求 （1）实验楼的选址和朝向 实验室应该清洁、安静，因此实验楼最好与交通干线、产生废气和烟尘的工厂保持一定的距离。实验楼亦不宜建在人口稠密区，以防止实验室产生的有害气体影响周围环境。此外，实验楼周围要有适当的绿化带，以利于改善局部的微小气候、减少尘埃和降低噪声。 实验楼朝向宜南北向，避免阳光反射。如果受条件限制部分实验室为东西向时，则应设置有效的遮光措施，防止阳光对仪器和试剂产生不良影响以及妨碍实验人员的操作和观察。 （2）实验楼建筑结构和实验室设置 实验楼建筑结构：实验楼在建筑上应能防震、防尘、防火、防潮、隔热良好，耐火等级为1—2级。实验室内部高度应保证有足够的有效空间，地面不透水。走廊宽度满足工作和安全需要，多层建筑除主楼外，应设置安全楼梯或货梯。 （3）实验室内布设要求 一般分析室和前处理室：自然通风，安装排气扇和通风柜，具有良好的人工照明，以便夜间操作。根据实验室面积设置合适大小的实验台，高度以便于操作，通常85厘米，台面应以耐热和耐腐蚀且易于清洗干净的材质制成。 大型精密仪器室：仪器用台坚固防震，并距墙一定距离，以便于检修相同功能的仪器可合理安放在同一实验室，以充分利用空间。 天平室：设置缓冲间，避免附近有振动源和阳光直射，采暖装置应与天平保持适当的距离，天平台应稳固防震，宜使用水磨石台面和橡胶垫。 （4）其他要求 ① 对温度、湿度和清洁度要求较高的实验室，操作人员应注意各种细节，如：更换衣、帽、鞋等，整理时防尘。 ② 在分析项目的安排上，注意避免相互交叉干扰。 ③ 保持实验室的整洁，注意器皿的洁净，包括实验室用的试管刷、抹布等。 ④ 进行实验室时，必须着实验服，实验室内不允许放置与实验无关的物品，不进行与实验无关的活动，严禁吸烟。 ⑤ 分析人员失误给实验带来污染（化妆品等） 二、玻璃仪器 实验室常用的器皿有：玻璃器皿、瓷质器皿、石英器皿、铂制器皿、镍器皿、聚四氟乙烯类器皿等。 玻璃仪器的化学性质稳定，抗腐蚀性强，易于洗涤，因此，环境监测实验室最基本的仪器时玻璃仪器。 (一)玻璃仪器及分类 1、容器类：玻璃容器主要是指实验室中用以贮存和运送物料，以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。 2、量入式：容量瓶、量筒、量杯、比色管 3、量出式：滴定管、吸管（刻度吸管、大肚吸管） （二）量器的用途 1、量筒、量杯：用来量取要求不太精确的液体体积。 2、容量瓶（白色、棕色）：用来配制标准溶液和作定容实验，是精确的量入式量器。 3、吸管（移液管）：是精确的量出式量器，有无分度吸管（大肚吸管）和有分度吸管（刻度吸管）。 4、滴定管：是容量分析中最基本测量仪器，通常分为常量（25mL、50mL）和微量（5mL、1mL）二个等级，按用途要求分为酸式滴定管和碱式滴定管。 （三）其他常用玻璃仪器：（冷凝管、干燥器、漏斗、分液漏斗、酒精灯等） 1、冷凝管：冷却水自低端走向高端，长期使用，冷凝管夹层中积滞黄色铁锈，可用10%稀盐酸或草酸洗去。 2、干燥器：冷却和存放已烘干的样品、试剂等，也可保存需要防潮的小型贵重仪器。搬动时护住器盖以防滑跌。 3、漏斗：短颈漏斗、长颈漏斗、砂芯漏斗等 分液漏斗等。砂芯漏斗用前以酸液浸泡，再用蒸馏水冲净，在120度温度下烘干。 二、玻璃仪器的洗涤 （一）常用洗涤液及其性质 玻璃仪器清洁与否直接影响实验结果的准确度和精密度，实验室常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。 常用洗液的配制及其性质： 1、强酸性氧化剂-铬酸洗液 这是一种化学实验室常用洗液之一，是由K2Cr2O7与硫酸配制，一般浓度为5-10%，因K2Cr2O7在强酸中有很强的氧化能力，对玻璃器皿的侵蚀作用小，洗涤效果好，但因Cr6+污染水质，注意废水处理。 配制：称取20g K2Cr2O7，先用40mLH2O加热溶解，冷却后，将360mL浓硫酸缓慢加入K2Cr2O7中（千万不能将K2Cr2O7溶液加入硫酸中），边加边用玻璃棒小心搅拌，因混合时大量放热，故硫酸不能加的太快，配好后冷却装入有盖的瓶中备用。 新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强，应随时盖好盖子，以免吸收空气中水分而析出三氧化铬，降低洗涤效果，使用温热的洗液可提高洗涤效率，但也能加快洗液变质的速度，洗液经常期使用或吸收过多水分变成墨绿色，表明已失效，不能再用。 2、碱性高锰酸钾洗液：此洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。 配制：