沉淀方式对纯银中As和Hg测定回收率的影响-贵金属.PDFVIP

沉淀方式对纯银中As和Hg测定回收率的影响-贵金属.PDF

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2018 年 11 月 贵 金 属 Nov. 2018 第 39 卷第 4 期 Precious Metals Vol.39, No.4 As Hg 沉淀方式对纯银中 和 测定回收率的影响 1, 2 3 1, 2 1, 2 1, 2 2 李桂华 ,胡家琨 ,刘雪松 ,黄 准 ,赵潇雪 ,张瑞峰 (1. 国家黄金钻石制品质量监督检验中心,济南 250014 ;2. 山东省计量科学研究院 山东省计量 检测重点实验室,济南 250014 ;3. 青岛市产品质量监督检验研究院,山东 青岛 2 101) 摘 要:采用不同沉淀剂(HCl 和KSCN)分离银基体,研究沉淀方式对纯银中有害元素As 和Hg 的电 感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定回收率的影响。结果表明,两种沉淀方式均不吸附As ,但 对Hg 均有吸附,其原因是Hg 与沉淀发生共沉淀;采用沉淀剂滴加-搅拌的方式,AgCl 沉淀仍然吸 附Hg ,但可避免AgSCN 对Hg 的吸附;Hg 测定加标回收率大于95% ,相对标准偏差(RSD)小于5% , 可满足杂质元素 Hg 测定要求。对吸附机理的探讨认为,由于AgCl 沉淀密度较大、致密度高,与 HgCl2 可能形成共晶,因而难以通过慢沉淀-搅拌的方式消除对Hg 的共沉淀吸附。 关键词:分析化学;银;有害元素;共沉淀;电感耦合等离子体发射光谱;回收率 中图分类号:O657.31,O652.61 文献标识码:A 文章编号:1004-0676(2018)04-0065-05

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