工业萘的分析规程.docx

范围 木标准规定了蔡的技术要求、试验方法和检验规则。 本标准适用于分饰高温煤焦油所得的蒸饰分、经洗涤、精饰或结晶等工序所 得的蔡。 技术耍求 蔡的技术要求如卜?表所示: 扌旨标名称 指标 精蔡 工业荼 优等品 —?等品 合格品 优等品 ?等品 合格品 外观 白色粉状、 片状结晶 白色略带微红或微黄粉 状、片状结晶 白色，允许带微红或微黄粉状、片状结 晶 结晶点，°C 2 79.8 79.6 79.3 78.3 78.0 77.5 不挥发物，% W ■ ■ 0.01 0.02 ().04 0.06 0.08 灰分，% W ■ ■ 0.006 0.008 0.01 0.01 0.02 酸洗比色 按标准比色液，不深于 2号 4号 -- ■■ 一 ■ ■ 3.结晶点的测定 3.1原理 液态蔡冷却到一定温度时，析出结品，温度回升达到最高点即为蔡的结晶点。 3.2仪器 3.2.1蔡结品点测定仪棗结胡点滞定仅 3.2.1 蔡结品点测定仪 棗结胡点滞定仅 精密温度计:温度范围70-90°C,分刻度0.TC,全长300mm,全浸。 温度计:温度范围0-100°C,分刻度0.1°C。 熔蔡试管：直径35± 1mm，高100±3mm。 秒表。 水浴：能保持温度85-90°C。 干燥箱：普通型，能保持90±5°Co 3.3试剂 4A分子筛：60?80目，在450-500°C高温炉屮灼烧2h,保存于干燥器屮。 无水硫酸铜：化学纯。 3.4试验步骤 3.4.1取试样30-40g置于熔蔡试管中，加入4A分了筛或无水硫酸铜2g盖 上盖，将试管置于85-90°C的恒温水浴屮，待试样熔化后，并在恒温水浴屮停留 不少于5mino 将熔融蔡清液迅速倒入预热至90°C的蔡结晶点测定仪小，至刻线处, 并立即用经预热至80-85°C带有精密温度计的塞了塞紧，精密温度计旁附有温度 计，使精密温度计位于仪器屮心线，水银球底部距蔡结晶点测定仪底部20mm处。 缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度，温度逐渐 降低，当温度开始回升，并拌有结晶出现时，停止摇动，当达到最高点，并停留 lmin以上时，该温度即为结晶点。读记此温度，读数估计到0.0PC,同时记录 精密温度计水银柱外露部分小段附近的温度。如在测定时未察觉温度回升或回升 到最高温度停留时间少于lmin,须重新试验。 3.5试验结果计算 观察读记温度按卜?式进行补止： t= to+Z^t] + Z\t2 式中：t—蔡的结晶点，单位：摄氏度：（°C）； to—蔡结晶点的观察温度，单位：摄氏度：（°C）； △ tL精密温度计的校正值，按检定书进行校正，单位：摄氏度：（°C）; △bTW密泪度计水银柱外露部分白俪1度校正值，单位：摄（°C）； △t2 =0.00016h（to- tB） h-精密況度计在软木卜露部分的水银柱高度，°c； tB—挂在精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度计的温度，单位: 摄氏度:（°C）； 0.00016—7K银在玻璃中的膨胀系数。 3.6精密度 重复性门不大于0.05°C o 不挥发物的测定 4.1试验原理 在一定条件下，加热蔡样，挥发后的残留物为不挥发物。 4.2仪器和设备 远红外线恒温干燥箱：温度范围50-200°C,带自动调温。 风筒：直径70mm,高约600mm,距底150mm处有一插板。 蒸发血：瓷制，容积50mL° 温度计:温度范围0?250°C,分刻度1°C,全浸。 4.3试验步骤 4.3.1称取试样20g （称准至O.lg）,置于预先灼烧至815°C并恒重的蒸发 血屮，将蒸发皿放在远红外线恒温干燥箱中，干燥箱装于抽风橱内，在蒸发皿上 口安装一支温度计，并保持蒸发皿上口平面的温度为150±2°C,开动抽风橱的 马达，调节适当抽风速率，使蔡在70±10min内蒸发完，并抽出蔡的蒸气。 4.3.2待蔡蒸发后，停止抽风，将带有残余物的蒸发皿放入干燥器中，冷 却至室温，称重（称准至0.0002g）o 4.3.3称重后将带残余物的蒸发皿再放入远红外线干燥箱内，重复加热， 每次15min,直至连续两次质量差在0.0004内为止。 4.3.4计算时取最后一次质量（残余物留作蔡的灰分测定） 蔡的不挥发物的测定，以双试样平行进行。 4.4试验结果计算 蔡不挥发物按下式计算： =（M2-M1） 100/M 式屮：M一蔡试样的质量，g； Ml…蒸发皿的质量，g； M2—蒸发血和不挥发物的质量，go 4.5精密度 重复性门不大于0.008%o 灰分的测定 5」试验原理： 灼烧蔡不挥发物，根据灼烧后的残留物占所称取蔡试样的百分数作为灰分。 5.2仪器和设备 5.2.1箱型高温炉：带有调温装置，能保持温度815±10°C。附有电热偶和 高温计，炉了后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点