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实验目的和意义 实验原理 实验步骤 试剂及仪器 注意事项 思考题 实验目的和意义 了解烯烃的制备方法 掌握环己烯的制备方法 复习分馏柱的使用 有机合成的思维训练 分离提纯的思维训练 实验原理 一般原理 烯烃是合成工业的基本原料,其制备主要采用醇脱水和卤代烃脱卤化氢两种方法。 实验室小量制备通常采用酸催化脱水,机理如下 实验原理 制备环己烯的原理 实验原理 环己醇 室温下是黏稠液体,具有樟脑气味,能与醇,乙酸乙酯,芳香烃等混合,20℃水中溶解度3.6,而水在环己醇中的溶解度为11,与水形成共沸物(沸点97.8,含水80%)比重0.962,熔点23-25℃ ,沸点161℃。 环己烯 无色液体,易溶于醚,能溶于醇,不溶于水,与水形成共沸物(沸点70.8 ℃,含水10%)比重0.8098,熔点-80℃ ,沸点83℃。 实验步骤 安装仪器 实验步骤 1.在50ml的园底烧瓶中,加入15g环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石,混匀,安装分馏柱,接上冷凝管和接受瓶。 2.分馏,控制分馏柱柱顶温度不超过90度。 3.溜出液,用氯化钠饱和,3-4ml碳酸钠中和过量的酸,静置分层,分液,无水氯化钙干燥。 4.蒸馏,收集80-85度的馏分。 试剂和仪器 试剂:环己醇;浓硫酸;氯化钠;无水氯化钙;5%的碳酸钠水溶液 仪器 :分馏装置;蒸馏装置;分液漏斗 注意事项 量取环己醇时,注意损失!!! 分馏时速度不易过快。 氯化钙可以处水和醇。 干燥或一般无水操作。 思考题 氯化钠饱和的目的。 无水氯化钙处水的原理,及根据原理在操作中应该注意什么。 * * 环己烯的制备 *
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