行业标准高纯四氯化锗红外透过率的测定方法讨论稿.DOC

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行业标准高纯四氯化锗红外透过率的测定方法讨论稿

PAGE \* MERGEFORMAT 2 行业标准《高纯四氯化锗红外透过率的测定方法》 (送审稿)编制说明 工作简况 1、立项目的和意义 我国是世界锗系列产品的主要生产及贸易国,锗产品70%左右出口到美国、日本、德国等,高纯四氯化锗是生产高纯锗过程中的反应中间体。高纯四氯化锗主要用作预制棒纤芯掺杂剂,以提高纤芯折射率,实现光纤的全反射、无损耗并提高传输距离,总纯度要求大于99.999%。现有高纯四氯化锗行业标准YS/T 13-2007。目前国内主要有北京国晶辉红外光学科技有限公司和云南锗业与长飞光纤光缆及北京国晶辉红外光学公司共同设立的子公司--武汉云晶飞公司可以生产高纯四氯化锗产品。随着世界范围内电子商务的崛起,光纤通信势必成为其发展的有力助手,高纯四氯化锗的生产贸易也会随之增加,贸易过程中涉及高纯四氯化锗的质量检验,因此有必要制定检测标准。 2、任务来源及计划要求 根据工信部《工业和信息化部办公厅关于印发2014年第一批半导体材料国家、行业标准制修订项目计划的通知》(工信厅科[2014]628号)的要求,《高纯四氯化锗红外透过率的测定方法》行业标准的制定工作由北京国晶辉红外光学科技有限公司承担。项目计划编号为2014-1458T-YS,要求于2015年完成。 3、项目承担单位简况 北京国晶辉红外光学科技有限公司是北京有色金属研究总院控股的有限责任公司,是北京中关村科技园区海淀园高新技术企业。公司前身是北京有色金属研究总院红外材料研究所,从事半导体锗及红外材料研究四十余年,在国内一直保持领先地位,获国家和部级科研成果30多项,成为我国锗的应用和红外光学材料的主要开发、生产基地。公司主要产品有红外用锗单晶、光纤用四氯化锗、锗硫系玻璃、高纯二氧化锗、化学气相沉积硫化锌等,已广泛应用于红外光学和光通信等高新技术领域。红外用锗单晶、光纤用四氯化锗两条生产线已通过ISO9002质量保证体系认证。 4、主要工作过程 北京国晶辉红外光学科技有限公司接到任务后,成立了高纯四氯化锗红外透过率的测定方法标准起草小组,根据YS/T 13-2007附录B高纯四氯化锗(GeCl4-08)红外透过率的测定方法执行中存在的一些问题和傅立叶变换红外光谱仪的更新自动化程度,对该测定方法进行了制定,主要的修订内容及说明: 1、将3方法提要中“通过四氯化锗样品后含有样品信息的干涉光到达检测器”中的“通过四氯化锗样品后”字样删除;“最终得到透过率上波数的红外吸收光谱图”改为“最终得到指定波数的红外透过率”; 将4.1 “分辨率不低于4cm-1”改为“波数分辨率不低于 将5.1与5.2内容合并,并将“相对湿度RH≤45%,温度T=25℃±2℃”改为“相对湿度不大于45%,温度为25℃±2℃ 将6“测试步骤”改为“测试”,6.3“测试”改为“测试步骤”; 将6.2取样及内容删除; 将6.3.2“将装有四氯化锗样品的吸收池置于红外光谱仪样品仓中”改为“通过洁净的管道使四氯化锗样品流入空样品吸收池(6.2.1)中,再置于红外光谱仪样品仓中”; 将6.3.3中“样品扫描”删除; 将6.3.6“4000 cm-1~1000 cm-1波数范围内”删除; 将7测试结果的计算中“I—样品在分析波数处的最大吸收峰处为透过样品的辐射能”改为“I—透过样品的辐射能(样品在分析波数处的最大吸收峰)”; 10、将8.1 “仪器差:一次取样不同仪器之间的测量误差绝对值不大于1%”改为“ 8.1仪器差 一次取样不同仪器之间的测量误差绝对值不大于1%” 11、将8.2“精密度:一次取样不同实验室之间的测量误差绝对值不大于5%”改为“ 8.2精密度 一次取样不同实验室之间的测量误差绝对值不大于5%” 编制原则和主要内容的依据 1、编写原则 本标准按照GB/T 1.1、GB/T 1.2、GB/T 20001.4和《有色金属冶炼产品、加工产品、化学分析方法国家标准、行业标准编写示例》给出的规则起草。 确定标准主要内容的依据 根据YS/T 13-2007《高纯四氯化锗》中GeCl4-08牌号产品必须控制含氢杂质的量。GeCl4-08中OH、CH、HCl在4000cm-1~1000 cm-1波数内的吸收峰分别在3610 cm-1、2970 cm-1~2925 cm-1、2860 cm-1~2830 cm-1三个波数段,通过吸收峰表征的红外透过率可间接确定四氯化锗中含氢杂质的含量。本标准规定了高纯四氯化锗红外透过率的测定方法的操作技术规范。 标准水平分析 本标准达到国内先进水平。 与现行法律法规、强制性标准关系 本标准与现行法律、法规以及强制性标准没有冲突。 重大分歧意见的处理经过和依据 无。 作为强制性或推荐性国家标准的建议 本标准建议作为推荐性行

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