硫酸铵!溴化钾!乙醇体系萃取分离金.PDF

第6( 卷 分析化学 （BQRN ’E.REQ ） 研究简报 第; 期 (%%# 年; 月 @S=?CTC UA/-?K AV .?KWJ=XK @SC4=TJ-W H$ : HF 硫酸铵!溴化钾! 乙醇体系萃取分离金 ! 马万山 钟 黎 高素英 李 明 （信阳师范学院化学化工学院，信阳#$#%%% ） 摘 要 研究了（’ ）)* 存在下，+,-! 乙醇体系萃取分离./! 的行为。实验表明，,- 0 与./! 形成的 # ( # ./,- 0 很容易被萃取到乙醇相中。当溶液中+,- 、（’ ）)* 和无水乙醇浓度分别为% 1 %# 23 45 、% 1 6% # # ( # 23 45 、6%7 （! !），8’ 9 ( : # 时能使./! 的萃取率达到 ;%%7 ，.! 、= 、? 、@-! 、@A 、BC! 、D? 、 @/ 、A# 、E$基本不被萃取，实现了./!与上述离子的分离。 关键词 金，萃取分离，乙醇，溴化钾，硫酸铵 ! 引 言 萃取是一种非常重要的化学分离方法。传统的萃取分离法主要采用与水互不相溶的有机溶剂作萃 取溶剂，这种异相萃取有些传质速率低，分配系数比较小，必须经过较长时间振荡或多次萃取才能达到 定量萃取，工作量较大，而且大多使用的萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒性，所以应用上受到限制。为 此，利用挥发性小、无毒、易溶于水的有机溶剂作为萃取溶剂进行均相萃取、异相分离的快速萃取体系可 以克服异相萃取分离技术中的一些缺点而受到重视［;］。本工作以乙醇为萃取溶剂，均相萃取、异相分 离金的研究。经实验研究发现，在硫酸铵存在下，在一定酸度的介质中，乙醇与水分相过程中，./! 与 ,- 0 形成的./,- 0 与质子化乙醇（@ ’ *’ I ）形成电中性的缔合物@ ’ *’ I ·./,- 0 被乙醇相完全 # ( H ( ( H ( # 萃取，能使./!从.! 、= 、? 、@-! 、@A 、BC! 、D? 、@/ 、A# 、E$ 的混合溶液中分离。在这 ［( ］ 里乙醇既是萃取剂又是萃取溶剂，与文献 相比，不必使用有毒溶剂。 # 实验部分 # 1 ! 仪器和试剂 @=?J-K ;% 型紫外可见分光仪（澳大利亚L,@ 科学仪器公司）；MN)!G(6 型分光光度计（上海第三分 ［6 ］ O’)!6@ 精密酸度计（上海雷磁仪器厂）。金标准溶液（% 1 ; 23 5 ） ；硫酸铵（分析纯，洛阳市 析仪器厂）； 化学试剂厂）；无水乙醇（分析纯，上海华彭实业有限公司）；溴化钾（分析纯，北京化工厂），用+@!’@ 、 +’@ ’ * !’@ 和+’@ ’ * !K*’ 分别配制8’ ;1 % : ( 1 % ，8’ 61 % 和8’ # 1 % : $ 1 % 的缓冲溶液，所用 P # # P # # 其它试剂均为分析纯。 # 1 # 实验方法 于(H 45 磨口比色管中，加入一定量金属离子试液和无水乙醇，用缓冲溶