药物分析演示课件.pptVIP

（三）、药物的性状 1、外观与臭味：凡药品有引湿性、风化、遇光变色等性质应重点考察，需做引湿性试验； 2、溶解度：常用溶剂水、乙醇、乙醚、三氯甲烷、酸、碱； 3、物理常数：可用于药物鉴别及纯度判别。常用熔点、比旋度、吸收系数等； 4、制剂的性状：外形、颜色、内部特征 好好的 熔点测定：包括易粉碎固体药品、不易粉碎固体药品、凡士林及其类似物熔点测定三种方法。中国药典自初熔至全熔的一段温度。注意毛细管内径、传温液及升温速率。 比旋光度：偏振光透过长1dm并每ml中含有旋光物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。注意测定温度、溶剂、溶液无气泡等。 百分吸收系数：浓度为1%（g/ml）、液层厚度1cm时的吸光度。五台仪器，合适溶剂，λmax，高低两种浓度溶液测定吸光度值需0.3~0.4及0.6~0.8。 物理常数测定注意事项： 好好的 （四）、药物的鉴别：用规定的试验方法来鉴别药物的真伪 1、常用鉴别试验的方法和特点： 化学方法：制备衍生物测定熔点、显色反应、沉淀反应等；物理化学方法：紫外分光光度法、红外分光光度法、色谱法等。生物学方法：利用微生物或实验动物进行鉴别，主要用于抗生素和生化药物的鉴别。 2、鉴别试验选择的原则：方法应专属、灵敏；每种药物选用2~4种不同方法鉴别，化学法与仪器分析法结合；原料药光谱法，制剂色谱法常见。 好好的 有效性、均一性、纯度要求、安全性。 有效性：是指和疗效有关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中 不能有效控制的项目。如：难溶性药物，需检查“粒度”。 均一性：检查制剂的均匀程度。如 重量差异、含量均匀度等。 纯度要求：对药物中的杂质进行检查。杂质系指该药品按既定工艺生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质。 安全性：在正常用法下，不应引起不良反应。如异常毒性、 热原、降压物质等，大都采用生物检定法检查。 （五）、药物的检查： 好好的 纯度检查： 药物的纯度检查：对药品中所含的杂质进行检查和控制。以使药品达到一定的纯净程度而满足用药的要求。 杂质：按规定的工艺和规定的原辅料生产的药品中，有其生产工艺或原辅料带人的杂质，或在贮存过程中产生的杂质，不包括变更生产工艺或原辅料而产生的其他杂质，也不包括掺入或受污染的外来物质。 杂质检查：检查项目、检查方法及杂质限度 好好的 （六）、药物含量测定 1、含量测定方法选取原则：化学原料药首选容量分析法；制剂首选色谱法；酶类药物首选酶法；研发的新药应选用原理不同的两种方法进行对照测定。 2、含量测定方法的验证：实验室要求；分析方法验证（准确度、精密度等效能指标） 3、含量限度的制定：原料药（按干燥品计）一般大于等于98.5%；制剂按标示量的百分含量计。根据剂型、剂量等确定。 好好的 （七）、贮藏 选择合适的贮藏条件，以避免或减缓药品在正常的贮存期限内的质量变化。 药品的贮藏要求及有效期的设定，主要通过其质量和稳定性试验研究确定。 好好的 五、药品稳定性试验原则和内容 稳定性-药物保持理化性质和生物学特性不变的能力。 实验目的：考察药物在温度、湿度、光线等因素的影响下随时间变化的规律，为药物生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时建立药品的有效期。 好好的 （一）、稳定性试验的分类与供试品的要求 稳定性试验包括影响因素试验、加速试验及长期试验 1、影响因素试验一批供试品，加速和长期试验三批供试品。 2、原料药与制剂需满足规模要求 3、质量标准与研究时一致 4、加速试验和长期试验的包装与上市产品应一致。 5、方法需经一系列验证。 好好的 （二）、稳定性试验的内容 稳定性试验内容根据药物结构、剂型等进行选择。 原料药主要有性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性，以及根据品种性质选定的考察项目。 制剂的实验内容一般有性状、含量、有关物质及与剂型相关的检查项目如片剂的溶出度或释放度等。 好好的 稳定性试验内容： 1、稳定性试验结果的界定：实验结果为包装、贮存、运输条件和有效期的确立，提供依据。 原料药的显著变化：所检定的指标不满足药品标准要求。 制剂的显著变化：含量较初始值变化了5%，或用生物或免疫学方法检查效价时不符合标准限度；任何降解产物超过标准限度；外观、物理特性、12个剂量单位的溶出度、pH值等不符合规定。 好好的 2、原料药稳定性试验的内容： 影响因素试验：各条件下10天，于第5、10天取样测定 高温试验：首先60℃放置，若结果与标准不符，→40℃ 高湿试验：RH90±5%，若吸湿增重超过5%，则RH75±5%条件再测（25℃）