高效液相法定量分析戊二酸-分析测试技术与仪器.PDF

第23卷第1期 分析测试技术与仪器 Volume23 Number 1 20 17 年3 月 ANALYSIS ANDTESTINGTECHNOLOGY AND INSTRUMENTS 　 　 　 　 Mar. 2017 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 分析测试新方法(029~033) 高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和 戊二酸二甲酯混合物 周　 静,包秀秀,张元华,王艳辉,唐劲松 (上海华峰材料科技研究院,上海201203) 摘要:己二酸生产过程中产生大量的混和二元酸副产物,其中戊二酸含量最高.在分离混合二元酸纯化戊二酸的工 艺中,酯化分离水解法是其中一种常用的工艺方法. 水解反应体系中,除了主产物戊二酸之外,还有戊二酸单甲酯 和戊二酸二甲酯两种主要杂质,通过高效液相色谱法,建立了一种便捷快速,可以同时准确定量戊二酸、戊二酸单 × 甲酯和戊二酸二甲酯含量的分析方法,采用SunFire C 色谱柱(5 μm,4.6 mm 150 mm)和乙腈/ 水/ 三氟醋酸(体 18 积比为60 ∶40 ∶ 1)流动相,在柱温40 ℃和流速0.5 mL/ min 的条件下,实现了3种物质之间的基线分离. 戊二酸、 = = 戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯的线性范围分别为6~3000 mg/ L (r 0.9980)、3~1500 mg/ L (r 0.999 1)及3~ = = = = 1500 mg/ L (r 0.9994),加标回收率(n 5)分别为105.79% (RSD 1.63%)、96.21% (RSD 7.28%)、93.10% = (RSD 11.22%). 方法实现了同时测定戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯,为酯化分离水解工艺提供准确可 靠的数据支持. 关键词:高效液相色谱;戊二酸;戊二酸单甲酯;戊二酸二甲酯 中图分类号:O657.33 文献标志码:B 文章编号:1006-3757(2017)01-0029-05 - DOI:10.16495/ j.1006 3757.2017.01.006 - Quantitative Analysis of Glutaric Acid,mono Methyl Glutarate and Dimethyl Glutarate by High Performance Liquid Chromatography - - - - ZHOUJing,BAO Xiu xiu,ZHANG Yuan hua,Wang Yan hui,TANGJin song (Sha