天然产物提取方法和技术.pptVIP

等电点结晶法： 乙酰－DL－色氨酸的重结晶为例 2.5Kg粗乙酰-DL-色氨基加1.2-1.3L，5mol/L氢氧化钠溶解， 40g活性炭脱色后过滤。 滤液在10以下用冰醋酸调pH至3,缓缓搅拌即析出大量结晶。 利用温差结晶法： 葡萄糖-1-磷酸钡盐的重结晶为例 葡萄糖-1-磷酸钡盐的粗结晶溶于20倍体积的0.05mol/L盐酸中，过滤除去不溶物。 清液在80后用1mol/L氢氧化钠调pH7.0，趁热过滤除去无机盐沉淀。 清液在4冰箱放置24h，得葡萄糖-1-磷酸钡盐片状结晶。 2.结晶条件 1.有效成分的含量： 各种物质在溶液中结晶析出均需达到一定纯度才能发生。 有效成分含量越高越易结晶； 但没有一定标准。 2.结晶条件 2.有效成分在溶液中的浓度： 浓度越高，越有利于溶液中溶质分子间的碰撞聚合，容易结晶； 但当浓度过高时，相应杂质的浓度以及溶液的黏度增大，反不利于结晶。 3.合适的溶剂：比较重要 常用的溶剂有： 水、甲醇、丙酮、氯仿等。 4.合适的温度和时间： 温度低些好， 结晶的形成和生长需要时间，需放置。 注意事项： 在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面出现结晶而导致结晶纯度较低。 3.工业结晶的方法和设备 在溶液中产生过饱和度的方式作为结晶方法与结晶设备分类的依据。可分为三类： a.直接冷却法：用单纯的冷却方法造成溶液过饱和度的结晶方法，这类结晶法无明显蒸发作用，是一种不除溶剂的方法；设备为冷却式结晶器； 3.工业结晶的方法和设备 b.蒸发浓缩法：以单纯蒸发的方式而不伴随冷却的方法获得溶液过饱和；设备为蒸发式结晶器； c.绝热蒸发法（真空结晶法)：它使溶剂在真空下闪急蒸发而绝热冷却，同时结合蒸发和冷却两种作用造成溶液过饱和；设备为真空式结晶器。 选择产生过饱和的方法要根据结晶物质溶解度与温度的关系，以及一次操作中所要求的产量而定。 单纯冷却法用于溶质溶解度随温度而降低； 单纯蒸发法用于溶质溶解度不随温度而变或随之而增加； 绝对蒸发法，可通过调节真空室的真空度来控制溶液的过饱和度。 如何选择 结晶方式？ 练习与思考 1．天然产物提取分离的选题、实验设计和中试的研究中应该注意什么问题？ 2．天然产物的传统分离方法有哪些，基本原理是什么？ 干燥（自习） 第二周讲解位置P86 * 萃取法的操作温度低，适于对热不稳定成分的分离； 如：水为浓缩液，可用水不相容的溶剂，石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯等 KD = 分配系数：在定温定压下，如果一个溶质溶解在两个同时存在的互不相溶的液体里，达到平衡后，设溶质在两相中浓度的比等于为一常数 在萃余相中的浓度 在萃取相中的浓度 萃取相一般为水相；萃取相一般为有机相 萃取法（液-液萃取） 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。 萃取时如果各成分的分配系数相差越大，分离效率越高 萃取法（液-液萃取） 提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取；有效成分是偏于亲水性的物质，需用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。 提取黄酮类成分多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。 三、微波提取法 微波提取（microwave assisted extraction) 利用微波能进行物质萃取的一种新技术； 已经涉及到几大天然化合物 （挥发油、苷类、多糖、萜类、生物碱、甾体） 微波提取的原理和特点 1.介于300MHz-30GHz（波长在1cm-1m，介于红外和无线电波之间）之间的电磁波 2.提取过程中，微波加热导致植物细胞内的极性物质吸收微波能，产生热量，破坏细胞膜和细胞壁。使得胞外溶剂容易进入细胞内，溶解并释放出细胞内产物。 3.当样品与溶剂混合并被微波辐射时，溶剂短时间内即被加热至沸点，由于沸腾在密闭容器中发生，温度高于溶剂常压沸点，而且溶剂内外层都达到这一温度，促使成分很快被提取。 4.优点：投资少、设备简单、有效成分得率高、溶剂耗量少，无污染等； 5.缺点：设备的一次性投资较大，运行成本高，且难于萃取强极性和大分子量的物质。 2.微波提取的装置和条件 装置包括：微波炉装置和提取容器 （实验室：商业化的家用微波炉） 提取效益：微波提取频率、功率和 时间 实例1 微波提取重楼皂苷 与水浴加热回流对比 表明：微波并未破坏药物的结构 时间、次数、含量 实例2 微波提取红景天苷 与乙醇加热回流对比 微波处理1.5min，水提10min得到； 70%乙醇回流提取 2h得到物质； 提取率一致的条件 微波提取的优点 质量大都相当或优于溶剂回流、超临界二氧化碳提取等； 操作方便 装置简单 提取时间短、提取率高 溶剂用量少 产品纯正等 四、超