傅里叶变换红外光谱法应用于水-乙醇溶液中海南霉素的测定.PDFVIP

V o l. 19 高 等 学 校 化 学 学 报 N o. 2　 1 9 9 9 年 2 月 　　 　　　 CH EM ICAL JOU RN AL O F CH IN E SE U N IV ER S IT IE S　　　　　 2 18～ 220　 [ 研究简报] 傅里叶变换红外光谱法应用于水- 乙醇溶液中海南霉素的测定 邱　江　丁乐洪　叶　勤　张嗣良 (华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室, 上海, 200237) 关键词　傅里叶变换红外光谱, 衰减全反射, 偏最小二乘法, 定量分析, 有机相 分类号　 657. 33 O 随着化学计量学方法处理光谱重叠和光谱采样技术的发展, 红外光谱应用于多组份同时 [ 1～ 5 ] ( 定量分析和过程分析的研究 日益受到人们 的关注 . 海南霉素 C47 H 79O 15N a , 分子量 907122) 是国家一类新药, 用于防治鸡球虫病, 易溶于有机溶剂, 不溶于水. 在实际生产发 酵和分离提取过程中, 海南霉素先用 95% 的乙醇萃取, 然后用生物效价法或化学分析法测 定. 这些方法操作烦琐、费时, 选择性和灵敏度均较差. 本文以海南霉素(HNM S) 为例, 探索 了用红外光谱法快速直接测定有机相中目标产品, 结果较好. 1　实验部分 1. 1　仪器与试剂　美国 . ( ) 公司红外过程分析仪 1000, A pp lied Sy stem In c A S I R eact IR M CT 检测器和复合金刚石探头D iCom p ; 数据采集和处理采用R eact IR 2. 1 软件; 海南霉素 标准样品由上海药物研究所提供, 其它试剂均为分析纯. 1. 2　光谱采集条件和校正样品的配制　以无水乙醇为背景, 分辨率 8 cm - 1 , 扫描次数 256, ( 将红外探头直接插入液体 中采集样品的红外光谱. 在不同体积分数 100% , 95% , 90% , 85% 和 80% ) 的水乙醇溶液中, 分别配制标准海南霉素溶液. 在各种不同比例的水乙醇溶 液中, 海南霉素有 6～ 7 个浓度水平均匀分布, 浓度范围为 05～ 10 . 其中28 份标准溶液 g L 作为校正集, 另外 6 份作为验证集. 2　结果与讨论 2. 1　海南霉素、水和乙醇的红外吸收光谱　海南霉素在乙醇、乙酸乙酯或其它有机溶剂中, ( 扣除背景吸收后, 可观察到多处特征吸收峰. 图 1 是 10 海南霉素乙醇溶液 无水乙醇为 g L ) 背景 的红外吸收光谱. 在恒定比例的水乙醇溶液中, 可找出海南霉素的独立特征峰, 其吸 光度与浓度的变化呈良好的线性关系. 图2 是海南霉素的系列