中药材水分测定水分测定法.pdfVIP

0832 水分测定法 第一法 （费休氏法） 1. 容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定 水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 （1）制备 称取碘 （置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥 形瓶 （或烧瓶）中，加无水吡啶160ml， 注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无 水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶 （或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水 分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加 72g，再加无水甲醇使成 1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其 他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶 液临用前混合而成。 本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。 （2）标定 精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称 取纯化水10～30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量， 在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕 色，或用电化学方法[如永停滴