维生素类药物分析.pptVIP

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Date;第九章; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;环己烯;1. 具有共轭多烯侧链;维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24%;环氧化物;Fieser-Kuhn规则: λ max(已烷)=114+5M+n(48.0-1.7n)- 16.5Rendo-10Rexo M:烷基取代数目; n:共轭双键数目; Rendo:具有环内双键的环数目; Rexo:具有环外双键的环数目。 例:λmax(已烷) VA=114+5×6+5(48.0-1.7×5)-16.5×1-10×0=325 (实测值326.5nm环已烷);2.与三氯化锑发生呈色反应;三氯化锑反应 UV TLC ;1. 三氯化锑反应;5个共轭双键 λmax为326nm 一个吸收峰;Date;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值;紫外分光光度法 三氯化锑比色法 HPLC法 ;? UV法(三点校正法);“三点校正法”由来 维生素A中存在相关物质和不相关物质, 杂质在310~340nm波长范围内有吸收干扰紫外测定,采用“三点校正法”消除干扰; “三点校正法”测定原理 ☆ 1、杂质的吸收在310~340nm波长 范围内呈一条直线,随波长的增大 而吸收度变小 ;三点校正法;测定对象: VitA醋酸酯; 等波长差法;;等吸收度法(6/7吸收度法) ; 问题之二:生物效价及换算因数 维生素A含量是用生物效价表示 单位 IU/g(国际单位);1g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为 ;(VitA酯);用第一法测定维生素A醋酸酯时,换算因素为1900;求标示量%;(1)判断法选择A : 选择依据: 所选A值中杂质的干扰是否已基本消除 ;? 方法:;;? 判断差值是否超过规定值的; 0;(3)第二法; VitAD胶丸中VitA的含量测定;A328 :0.628 A300 :0.354 A340 :0.523 A316 :0.561 A360 :0.216 ;(A328=0.628);用A328(校正)计算;Note:;? 三氯化锑比色法; ? 国外相继有??用HPLC测定VA 色谱条件: stationary phase:C18 mobile phase:0.4%正戊醇的正已烷溶液 Flow Rate: 1ml/min Detect wavelength: 254nm 以邻苯二甲酸二甲酯为内标,测定了VAD乳剂中全反式VA的含量,VD没有干扰 ;色谱条件: stationary phase:C18 mobile phase: 甲醇-水(96:4) Flow Rate: 1.2ml/min Detect wavelength: 8′前330nm 8′后292nm 以维生素A醋酸酯为内标,同时测定了血清中VA和VE的含量;衍生;R1、R2均为CH3 R1、R2为H和CH3 R1、R2均为H;结构:dl-α-生育酚醋酸酯;? 理化性质;? 硝酸反应;? 三氯化铁-联吡啶反应; = 41.0~45.5;薄层板 硅胶G;原理;药典规定;? 含量测定;气相色谱法 ChP 内标法加

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