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9.3 测量仪器和定量方法 一、仪器基本部件及其作用(演示) 9.3 测量仪器和定量方法 一束单色光通过样品池，参比溶液和样品溶液分开测量。 9.3 测量仪器和定量方法 斩光器将一束单色光分成两束，分时交替照射参比池和样品池，自动比较透过参比和试样的光强度。 9.3 测量仪器和定量方法 两个单色器把同一光束分为波长?1、?2的两束单色光，利用斩光器使两束光交替照射同一吸收池，检测两个波长下的吸光度差值(?A)。 9.3 测量仪器和定量方法 由单光束光谱仪改进而成，采用光电二极管阵列作为多通道检测器并通过计算机采集和处理光谱数据。 9.3 测量仪器和定量方法 三、测量方法 9.3 测量仪器和定量方法 ㈠目视比色法 ◆操作方法： ㈡标准比较法 ◆操作方法 ㈢标准曲线法 ㈢标准曲线法 ㈣标准加入法 ◆操作方法 广西大学 化学化工学院 梁信源创作★ liangxy@gxu.edu.cn * 光 源?单色器?吸收池?检测处理器 光强? 电流 电流?A/T/c 盛待测 量溶液 将复合光 ?单色光 提供所需 连续光谱 ? ? ? ? 二、吸收光谱仪的类型(简介) 1.单光束分光光度计 常用的单光束分光光度计： 721型分光光度计(波长范围为360～800nm) 722型分光光度计(波长范围为330～800nm) 722s分光光度计(波长范围为340～1000nm) 二、吸收光谱仪的类型(简介) 2.双光束分光光度计 此类光度计克服了光源不稳定引入的误差，但其结构较复杂，价格较高。 二、吸收光谱仪的类型(简介) 3.双波长分光光度计 ◆优点：可用于测定相互干扰的组份或有背景干扰、混浊的试液，还可获得微分光谱。 光源 单色器 单色器 检测器 吸 收 池 斩 光 器 二、吸收光谱仪的类型(简介) 4.多通道分光光度计 ◆优点：分析速度很快，整个光谱扫描时间不到1s，但分辨率只有1～2nm，其适用的波长范围是200～800nm。 根据吸光度的加和性，可用参比溶液(r)来扣除共存物质的吸收。 测量时，先以参比溶液校正仪器的吸光度零点(A=0，即T=100%)，然后在同条件下测量待测液的吸光度： AX =AL -Ar=lgIr-lgIt =-lgT=?bc 参比溶液 待测溶液 I0 Ir It ◆常用定量方法 目视比色法 标准比较法 标准曲线法 标准加入法 分光光度法 ——同条件下配制试液和系列标准溶液并目测比较其颜色深浅而确定试液浓度。(演示) ◆特点： 目视比色法可在自然光下进行， 目测比较结果误差较大。 AS= -lgTS= ?bcS Ax= -lgTx= ?bcx ①在合适的参比液下测量A值并比较得cx。 ②以浓度相近的标液标定(以浓度值校正读数)后，可直接读出试液的浓度(直读法)。 同条件下配制试液和浓度相近标液(显色液)： ◆操作方法 同条件下配制试液和系列标液显色液并在合适的参比液下测量其A值，然后作出AS～cS标准曲线，并从图中查出Ax对应的cx值。 现在一般采用回归分析法，以回归方程反估试液的浓度。 (c0 =稀释倍数?cx) Ax cx ◆示例：微量铁的测定 0.205 x 0.406 2.00 0.326 1.60 0.247 1.20 0.164 0.80 0.082 0.40 0.000 0.00 A ?Fe(mg/L) ? x = 1.00 (mg/L) Ax cx y=0.2032x+0.001 R2=0.9999 式中： cx+S =cx+ c标V标/V总 同条件下配制试液、加有标液的试液(显色液)，测量其A值，比较之： Ax = ?bcx，AS = ?bcS Ax+S = ?bcx+S = Ax + AS 下 节 广西大学 化学化工学院 梁信源创作★ liangxy@gxu.edu.cn * * *