新型自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中挥发酚的方法研究.PDFVIP

新型自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中 挥发酚的方法研究 李忠 蒋次清 施红林 王岚 杨光宇*1 （云南烟草科学研究院烟草化学室, 昆明市科医路41 号, 昆明650106 ） 摘要：研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的挥发酚，并和传统 水蒸汽蒸馏作了对照，结果表明：用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏操作简便，准确度和精 密度高，分析速度快，为准确快速地测定烟草中的挥发酚提供了保障。 关键词：烟草 挥发酚 自动水蒸汽蒸馏仪 测定 [1] 烟草中挥发酚是烟草重要杂气成分之一, 其含量与烟草质量具有密切的相关性 ，因此测定烟草及其 制品中的挥发酚量具有重要意义。挥发酚的测定一般先采用水蒸汽蒸馏分离，然后用 4-氨基安替比林比 色测定, 传统的水蒸汽蒸馏装置测定挥发酚耗时长，分析准确度、精密度差。为了能快速准确地测定烟草 及其制品中的挥发酚，我们研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏分离测定烟草及其制品中挥发酚的方 法。该方法准确度、精密度比传统水蒸汽蒸馏方法有较大提高，且大大缩短了分析时间。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 UV2400 紫外可见分光光度计（日本岛津）; 新型自动水蒸汽蒸馏装置（瑞士Buchi 公司），普通玻璃 磨口水蒸汽蒸馏装置。 苯酚标准储备液：1mg/ml, 使用时稀释成 10g/ml 标准工作液；pH 为 10 缓冲溶液：称取20g 氯化 铵，用100ml 浓氨水溶解，定容到500ml；铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾, 用水溶解, 定容到100ml； 4-氨基安替比林溶液：称取 2g 4- 氨基安替比林(C H ON ), 用水溶解，定容到 100ml；10％酒石酸；无 11 13 3 酚蒸馏水：1000ml 蒸馏水加入1g 硫酸铜重蒸。 1.2 实验方法 准确称取1g 样品于250ml 烧瓶中，加入100ml 2.5mol/L 硫酸, 加热回流1h，用30ml 水冲洗冷凝管， 把溶液 入500ml 蒸馏烧瓶，加入10ml 10％酒石酸，将蒸馏烧瓶接于水蒸汽蒸馏装置上，分别用新型水 蒸汽蒸馏装置（蒸约8 分钟）和普通水蒸汽蒸馏装置（蒸约1 小时）蒸馏，收集约200ml 馏份， 入250ml 分液漏斗中，加入5ml 缓冲溶液，1ml 4- 氨基安替比林溶液，1ml 铁氰化钾溶液，混匀，放置 10min, 准 确加入10ml 氯仿， 振荡2min 萃取有色产物，静置分层，将氯仿放入10ml 小试管中用无水硫酸钠干燥， 然后放入1cm 比色皿于460nm 处测吸光度。 2 结果与讨论： 分别取玉溪中三 （样品I ）、大理C1F （样品II ），昭通C2F （样品III）用普通水蒸汽蒸馏装置测定 结果见表Ⅰ。 取上述三种样品用新型水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定，结果见表Ⅱ。 1 稿件联系人 1 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 表Ⅰ 用普通水蒸汽蒸馏装置测定