二苯乙烯基酮的制备.pptVIP

有机化学合成实验 二苯乙烯基甲酮的制备 一.实 验 目 的 1. 掌握二苯乙烯基甲酮的合成方法 2. 掌握机械搅拌的使用方法 3. 进一步熟悉用有机溶剂重结晶的基本操作 二.实 验 原 理 两分子苯甲醛在碱性条件下和丙酮缩合生成二苯乙烯基甲酮。 除了上述主反应外，还存在以下副反应： 三.反 应 装 置 四.实 验 步骤 1. 按图塔好反应装置，在三口烧瓶中放入3ml苯甲醛，1ml丙酮和22ml 95%乙醇，开动搅拌机，继而加入28ml 10%氢氧化钠溶液，搅拌15min，反应物起初是澄清均相的，几秒钟后变为乳状液体，不久有黄色固体颗粒产生。 2. 用布氏漏斗抽滤收集产品，并用水洗涤。 3. 再用0.56ml冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的混合液洗涤，在布氏漏斗内静止30秒钟，再抽滤。最后再用水洗涤一次产品，得黄色粉状固体。 4.重结晶：将固体移至50 ml圆底烧瓶中，加入12 ml无水乙醇，加热回流，待饱和溶液制得后再多加2 ml无水乙醇，冷却至室温，产品呈淡黄色的片状结晶。 5. 抽滤，产品放在表面皿上放入烘箱干燥，干燥后称重，计算收率。 五.注 意 事 项 1. 碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应，碱性太小会主要产生一缩合产物卞叉丙酮； 2. 缩合反应是一个放热反应，而丙酮沸点为56.2℃，故不需加热并注意冷却，以免使缩合反应温度过高； 3. 结晶后的溶液一定要冷却至室温，否则产品有损失。 * *