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L/O/G/O 中山大学创新实验研究基金论文答辩 答辩人：曹国社 指导老师：朱芳（副教授） SPME-GC/MS技术在土壤中有机氯农残检测中的应用 2011年6月17日 1 1 2 4 实验 部分 结论 与展望 论文 背景 选题意义及目标 （1）自制可拆卸式探针，应用于土壤中OCPs的萃取富集。 （2）建立土壤中OCPs快速检测的方法，有效控制土壤的污染程度，建立土壤和农田生态系统的OCPs风险评价技术体系。 Fig.1 可拆卸式SPME装置 国内外研究现状 提取方法 优点 缺点 索式提取法 设备简单、提取率较高 污染重、操作繁琐 超声提取法 快速简单 重现性不太好 微波提取法 批量提取、提取率高 需专门仪器 快速溶剂提取法 节约溶剂、提取率高 仪器昂贵，不能批量提取 超临界流体提取法 无需有机溶剂、环保 对极性大的物质难以提取，设备昂贵 Table.1 提取方法对比 将固相微萃取技术应用于土壤中OCPs的萃取（国内文献鲜有报道）； 采用浸入式萃取方式富集OCPs（国外常用顶空固相微萃取法）； 水溶液稀释法降低土壤基体影响。 实验创新之处 （1）集萃取、富集、解吸、进样于一体； （2）样品用量少、无需溶剂、选择性高、使用方便、快捷 ； （3）环境、食品、医药、临床、法庭分析。 Fig.2 商品化SPME装置 固相微萃取技术（SPME） 实验方案 超声提取 SPME-GC/MS检测 标准加标土壤 有机溶剂超声提取 过滤、浓缩 Fig3. 仪器装置图 实际样品分析 1 2 3 回收率、分析成本 重现性、检出限、线性 范围和线性相关系数 萃取时间、脱附时间 离子强度、搅拌速率 结果与讨论 Fig.4 萃取时间的优化 Fig.5 解吸时间的优化 1.SPME条件优化 （1）最优萃取时间为25min （2）最佳脱附时间为4min 目的：提高分析灵敏度，降低检测限，提高萃取效率。 Fig.6 盐浓度的优化 1.SPME条件优化 （3）最优盐浓度为饱和NaCl Fig.7 搅拌速率的优化 （4）适宜的转速为1000r/min OCPs 单支针（n=5） RSD /% 针与针（n=6） RSD /% Aldrin 1.35 8.15 trans-Chlordance 1.44 7.82 cis-Chlordance 0.64 7.42 Endrin 2.03 7.87 o,p-DDT 4.06 8.05 p,p-DDT 8.45 7.80 结论：可拆卸式PDMS探针的单支针、针与针重现性良好，RSD均小于10%。 Table.2 重现性考察 2.方法学考察 结论：方法的线性范围宽，线性良好。检出限低，6种OCPS的检出限均低于0.5μg/L。 Table.3 线性方程及检出限 Linear range / μg.L-1 Linear equation Correction R2 LOD /μg.L-1 Aldrin 5~500 Area=184484*C+148154 0.9959 0.1 trans-Chlordance 5~500 Area=227867*C+189497 0.9953 0.1 cis-Chlordance 3.9~389 Area=166047*C+247767 0.9926 0.1 Endrin 5~500 Area=223602*C+896335 0.9810 0.1 o,p-DDT 5~500 Area=118753*C-41659 0.9993 0.2 p,p-DDT 5~500 Area=87442*C-114085 0.9982 0.5 2.方法学考察 结论：校园土壤中未检测出OCPs，加标回收率在61.5%～136.0%，符合色谱分析要求。 土壤类型 OCPS 干净土壤 校园土壤 空白样 2μg/g 平均回收率/% 空白样 4μg/g 平均回收率/% 空白样 4μg/g 平均回收率/% Aldrin ND 77.0 ND 103.8 ND 131.8 trans-Chlordance ND 69.0 ND 85.3 ND 98.0 cis-Chlordance ND 83.9 ND 89.1 ND 102.3 Endrin ND 61.5 ND 63.8 ND 69.8 o,p-DDT ND 79.0 ND 119.0 ND 118.5 p,p-DDT ND 92.0 ND 136.0 ND 132.5 Table.4 回收率实验 3.实际样品分析 结论与展望 1 自制的PDMS探针重现性良好； 2 SPME的富集效果大大降低了仪器检出限； 3 简化了净化步骤，节约了