二叠氮甲基二叠氮庚烷合成及表征.pdfVIP

第31卷第lo期 唐光诗等：2，6-二叠氮甲基．1，7-二叠氮庚烷的合成及表征 843 2，6一二叠氮甲基一1，7．二叠氮庚烷的合成及表征 唐光诗。，王鹏慧，李丽‘ (北京化工大学理学院，北京100029) 摘要：使用传统的合成手段，通过官能团的替换，由简单分子高产率地合成了具有高度活性的标题化合物。每一步的产 物结构由1HNMR和13CNMR确证。对不同的取代基对邻近氢化学位移的影响作r对比和初步的分析。 关键词：四叠氮化合物；合成；应用 中图分类号：0622文献标识码：A 文章编号：0258．3283(2009)lm0843．03 叠氮类有机化合物是一种带有叠氮基团 NaN3(99％，美国AcrosOrganics公司)；LⅢH4 (一№)的新型材料，叠氮化合物在精细化工和医 (97％，AlfaAesar公司)；1，3．二溴丙烷(化学纯，北 药工业领域内有着广泛的应用，是一类重要的化 京化学试剂公司)；丙二酸二乙酯(分析纯，北京化 学试剂…1。叠氮化合物叮以用于生产橡胶硬化 学试剂公司)；乙醚、无水甲醇、无水乙醇(分析纯， 剂、聚合物胶联剂、轮胎黏结剂、染料、医药、农药、 北京化工厂)；对甲苯磺酰氯(化学纯，北京市西中 炸药和除草剂等。许多叠氮化物还具有重要的生 化工厂)；吡啶(分析纯，广东汕头市西陇化工厂)。 理潘陛，如替氮核苷AZT(37．叠氮一3一脱氧胸苷)是 1．2 1，l，5，5一戊烷端四甲酸四乙酯的合成 目前治疗艾滋病(AIDS)的首选药物。除此之外， 低温下将3．45 mL无水乙醇 g钠块溶解在75 叠氮化合物还可以用于制造高能炸药，因为引入 中，氮气保护，溶解完毕后，向乙醇钠溶液中，滴加 110 的叠氮基，既有利于提高推进的能量和燃速，又能 mL丙二酸二乙酯，反应4h。向反应液中滴 降低推进剂的火焰温度和烟雾信号，因而是一类 mL 加6 1，3一二溴丙烷，反应液同流10h。减压除 很有前途的高能量火药组分，这对我国国防工业 去乙醇，稀硫酸洗涤，分液，乙酸乙酯萃取水相，有 发展有着十分重要的意义。目前，叠氮化合物与 机相合并，无水硫酸钠干燥，减压回收丙二酸二乙 富勒烯化学方法开孔【冽也是一个研究的热门领 酯，在200kPa下得产品1，1，5，5。戊烷端四甲酸四 域，通过该方法可以制造出开孔的富勒烯叠氮衍 乙酯，温度192～195oC，产率为78％。 J 生物中间体，为富勒烯空腔内植入其他粒子制造 1．3 2，6一二羟甲基一1，7一庚二醇(1)的制备【8 新型功能材料奠定基础。反应路线如下所示。 称取6 mL无水乙醚中， g四氧铝锂溶于100 氮气保护，冰浴，搅拌，滴加含有9 1，1，5，5一戊烷 HCrBH．02BCm g 2CH2CH2Br+CH2(COOEr)2--。