化学分析方法碘量法-中国有色金属标准质量信息网.DOC

GB/T XXXXX－XXXX GB/T XXXXX－XXXX PAGE 4 PAGE 3 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布ICS 77.120.30H 13XXXX-XX-XX 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 ICS 77.120.30 H 13 XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 铜-钢复合金属化学分析方法 第1部分 铜含量的测定 碘量法 Method for chemical analysis of copper -steel composite metal— Part 1：Determination of copper content— Iodine titration method （送审稿） GB/T XXXXX－XXXX 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX－XXXX 前 言 GB/T XXXX《铜-钢复合金属化学分析方法》分为以下2个部分： ——第1部分 铜含量的测定 碘量法 ——第2部分 锌含量的测定 Na2EDTA 滴定法 本部分为GB/T XXXX 的第1部分 本部分按照GB/1.1－2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：宁波宇能复合铜带有限公司、安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、中铝洛阳铜业有限公司检测中心、苏州有色设计研究院、绍兴市质量技术监督检测院。 本部分主要起草人： 本标准首次制定。 铜-钢复合金属化学分析方法 第1部分 铜含量的测定 碘量法 范围 本标准规定了铜-钢复合金属铜量的测定方法。 本标准适用于铜-钢复合金属铜量的测定。测定范围：4.00%～25.00%。 方法提要 试样用硝酸溶解，控制溶液的PH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁。加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。根据消耗硫代硫酸钠标准溶液体积计算铜量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 硝酸（ρ 1.42 g/mL）（1+1） 盐酸（ρ 1.19 g/mL）（7+3） 过氧化氢（ρ 1.11 g/mL） 氨水（ρ 0.90 g 碘化钾（20%）。 碘溶液（约0.4 g /L）,称取0.04g碘于400 mL烧杯中，加水至100 mL混匀，倒入棕色磨口瓶中。 无水碳酸钠。 氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。 淀粉溶液（5 g 称取5 g可溶性淀粉，慢慢加入到的1 注：淀粉溶液须现用现配。 硫氰酸钾溶液（100 g/L） 称取10 g硫氰酸钾于400 mL烧杯中，加水溶解并稀释至100 mL。加入2 g碘化钾（3.5）溶解，加入2 mL淀粉溶液（3.9），边摇边滴加碘溶液（3.6）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液（3.1 铜标准溶液 称取1.0000 g纯铜片（≥99.99%），置于500 mL锥形烧杯中，加入10 mL硝酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全。取下冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却至室温。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg 注：纯铜片的处理，将纯铜片放入微沸的冰乙酸（1+4）中微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。在100 ℃烘箱中烘4min 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NB2S2O3·5H2O)≈0.1 mol/L]。 配制 称取100 g硫代硫酸钠（NB2S2O3·5H2O）,置于1000 mL烧杯中溶解，加入2 g无水碳酸钠（3.7），移入 标定 移取3份50.00 mL铜标准溶液(3.11)于500 mL锥形烧杯中，盖上表面皿，低温加热浓缩体积至2 mL，取下冷却，用水洗涤表面皿及杯壁。滴加氨水综合至蓝色出现并不变色，滴加氟化氢铵饱和溶液(3.8)至蓝色消失，并过量2 ml。再按照分析步骤(5.4.2.2 按公式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： （1） 式中： c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； ω —— 纯铜片中铜的质量分数（%）； m —— 纯铜片质量，单位为克（g）； V1 —— 标定时滴定纯铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 63.55 —— 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定 平行标定三份，测定值的相对误差不大于0.1%时，取其平均值，否则重新标定。 试样 将铜-钢复合金属样品制成厚度（厚度还是宽度？）不大于1 mm（厚