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- 2019-03-11 发布于浙江
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第十章 生物碱药物分析习题
一 填空题
1 生物碱的 结构碱性最强, 酰胺结构的碱性很弱。
2 双缩脲反应可以鉴定 生物碱药物。
3 非水碱量法测定盐酸吗啡,加入醋酸汞冰醋酸试液后,生成 ,从而消除测定干扰。
季铵 氨基醇结构( 盐酸麻黄碱 ) 卤化汞
二 选择题
1 生物碱沉淀剂有( )
A 氢氧化钠 B 碘化铋钾
C 发烟硝酸 D 铜
2 以下生物碱中,碱性最弱的是:( )
A 咖啡因 B 盐酸吗啡 C 硫酸阿托品 D磷酸可待因
3酸性染料法测定生物碱,加入( ) 控制水相PH值。
A 邻苯二甲酸氢钾 B溴甲酚绿 C 三氯甲烷 D 甲苯
4 硫酸阿托品中,特殊杂质是( )
A 吗啡 B 莨菪碱 C 甲烷 D 可待因
5 利血平药物有( ) 结构,可以与香草醛反应。
A 酚羟基 B 吲哚 C氨基醇 D 托烷
6 中国药典(2015)对 ( ) 的鉴别比较二个波长测出的吸光度比值为1.7-1.9.
A 秋水仙碱 B 茶碱 C 吗啡 D 阿托品
7吗啡分子含有酚羟基,可以与 ( ) 试剂反应,最后与三氯化铁生成普鲁士蓝。
A 氯仿 B硫酸铜 C 香草醛D 稀铁氰化钾
8 非水滴定法测生物碱,用到的滴定剂是( )
A高氯酸 B 碘化铋钾
C 发烟硝酸 D 硫酸铜
三 简答题
1 如何检查盐酸吗啡中的阿扑吗啡?
答: 吗啡在酸性溶液中加热,可以经脱水、分子重排生成具还原性的阿扑吗啡,其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下经碘试液氧化生成水溶性绿色化合物,此产物能溶于乙醚,乙醚层显深宝石红色,水层仍显绿色。
2维他立(Vitaili)反应如何发生?可以鉴别什么药物?
答: 供试品与发烟硝酸共热,生成黄色三硝基(或二硝基)衍生物,冷却至室温后,遇醇制氢氧化钾即生成深紫色的醌型化合物。如氢溴酸山莨菪碱的鉴别:取本品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。该反应为阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱等含莨菪酸的托烷类生物碱的特征反应。
3 简述酸性染料比色法的原理和影响因素。
答:(1)原理:在适当PH的水溶液中,碱性药物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH+),而一些酸性染料可解离成阴离子(In-)。上述的阳离子与阴离子定量结合成有色络合物(BH+In-)离子对,可以定量地被有机溶剂提取,在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度,即可以计算出碱性药物的含量。
影响因素:水相最佳PH的选择,酸性染料及其浓度的选择,有机溶剂的选择和水分的影响。
4 今有二瓶药物分别为硫酸阿托品(A)、氢溴酸东莨菪碱(B)但瓶上标签脱落,请采用适当的化学方法将二者区分开。
答:取上述三种药物适量,加水适量溶解,滴加氯化钡试液生成白色沉淀的是硫酸阿托品(A);另一药物加水溶解后,置分液漏斗中,加氨试液使成碱性后,加三氯甲烷5ml,摇匀,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣中加氯化汞的乙醇溶液1.5ml,生成白色沉淀的是氢溴酸东莨菪碱(B)。
四 计算题
磷酸可待因中吗啡的检查:取本品 0.1 g,加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5 ml,加NaNO2试液2 ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与5ml吗啡标准溶液(配制:吗啡 2.0mg 加盐酸溶液使溶解成 100ml)比较,不得更深。问磷酸可待因 中吗啡的限量为多少?
解:本品中吗啡质量限量为:2.0÷100×5=0.1mg
杂质限量: 0.1mg/100mg×100%=0.1%
第十一章 维生素类药物的分析
一、选择题
1. 下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E
2. 维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。
书本P178
(A)硼酸 (B)草酸 (C)丙酮 (D)酒石酸 (E)丙醇
3. 能发生硫色素特征反应的药物是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素E (E)烟酸
4. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( D )
(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml
5. 测定维生素C注射液
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