热重分析法原理与应用.pdfVIP

(Thermogravimetric Analysis) ! 原理 ! 儀器介紹 ! 操作方法 ! 應用 原理 熱重分析 – 技術 –最重要兩大元件 (a)溫度控制系統 (b)重量量測元件 微量㆝平( ) –靈敏度可達 0.2µg – 具溫度階段化功能 熱重分析的㆔種模式 熱重分析法的㆔種類型 : (a) 等溫熱重法 (Isothermal Thermogravimetry) (b)似等溫熱重法 (Quasi-Isothermal Thermogravimetry) (c)動態熱重法 (Dynamic Thermogravimetry) 熱重分析的㆔種模式 (Thermogravimetric Curve) T :始溫 Ti : 終溫 f ㆒單㆒階段反應的TG曲線 TGA 2950儀器構造圖 TGA儀器介紹 1. 靈敏的分析㆝平 2. 高溫爐 (Furnace)及溫度感測器 3. 降溫裝置 (Cooling System) 4. 樣品盤 (Sample Pan) 5. 氣體 (Purge Flow) 6. 校正設計(Calibration Design) ! 靈敏的㆝平 - - ㆝平需與高溫爐隔離 - 補償式㆝平 !高溫爐及溫度感測器 - 控制溫度的重要元件 - ㆒般以白金為材質 - 溫度範圍介於室溫至 1500° C ! 降溫裝置 (a) 液體循環冷卻 (b)氣體冷卻 ! 樣品盤 - TGA㆗唯㆒與樣品接觸的部分 -理等特質 ! 氣體 (a) ㆝平氣氛控制(Balance Purge) - 使㆝平處於㆒特定環境㆘，且不受樣 品裂解出之氣體影響，㆒般用 N2 (b)樣品氣氛控制 (Sample Purge) - 使樣品處於㆒特定環境㆘ (c)氣動式移動爐體石英管柱 - 控制爐體㆖升㆘降，㆒般用空氣即可 ! 校正設計 (a)質量校正：用標準砝碼 (b)質量校正：分兩種 (I) 無機材料標準品校正： 　　 - (II)磁性材料校正： - 利用磁性材料的居理溫度 TGA的操作過程 ! 後會自動退回㆝平。 ! 樣品置於空盤，放在平台，按個鈕，儀器自動： - 將樣品掛在㆝平。 - 升高爐子罩住樣品。 -開始實驗，收集及儲存數據。 ! 實驗結束後 ： - 樣品盤退回平台 -自動快速冷卻爐體 TGA的用途 ! 在研發㆖ - 對新材料及其加工的理論研究 - 材料的選擇 -應用的開發 配方的最適化- - 產品最終用途(end-use)的性能評估 - 對抗品的評估 TGA的用途 ! 在品管方面㆖ - 材料的指紋 - 加工最適化 - 產品的性質證明 - 成品性能的 預估 - 材料進 出廠的㆒ 致性 -問題的解 決 TGA的應用 ! 成份 分析 TGA的應用 ! 熱穩定性 之各 之各 精密矩陣 方式大型 高 精密彩色顯示LCD 精密矩陣 方式VGA 對應彩色顯示 LCD 精密矩陣 方式小型 液晶彩色影 像 精密矩陣 方式 大型彩色影性顯示 L