正相模式!反相模式的二维液相色谱系统的构建与应用.PDF

!# 年$ 月 色 谱 $%’ !% (%’ !# !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’( ) ’’ 正相模式! 反相模式的二维液相色谱系统的构建与应用 * ，! * ，! * ! ( 兰+ 韬 ，+ 焦丰龙 ，+ 唐+ 涛 ，+ 王风云 ，+ 李+ 彤 ，+ 张维冰 （*’ 南京理工大学化工学院，江苏 南京 ! *,( ；! ’ 大连依利特分析仪器有限公司，辽宁 大连 **%! ； ’ 吉林大学畜牧兽医学院，吉林 长春 * *! ；( ’ 中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连 **%! ） 摘要：以$ ++ . (/ % ++ 的:#94;/, ,=! 正相色谱柱为第一维色谱系统，!$ ++ . (/ % ++ 的;%+/, ?*# 反相 色谱柱为第二维色谱系统，通过升高第二维色谱温度增加两维色谱流动相间互溶性的方法构建了定量环) 阀切换 接口的二维液相色谱系统（(@A? . B@A? ）。根据有机溶剂的特征，在第一维正相色谱流动相中加入二氧六环，第 二维反相色谱流动相中加入异丙醇，由此改善流动相兼容性的同时，有效地调整了分离选择性。采用此系统对中 成药正天丸样品进行分离分析，峰容量达到 * !! 的色谱系统。 关键词：二维液相色谱系统；正相液相色谱C 反相液相色谱联用；定量环) 阀切换接口；正天丸；中成药 =%$#+ + 文献标识码：D+ + 文章编号：*)#’ * （!# ）)’( )(+ + 栏目类别：研究论文 中图分类号： #$%’(#)*+,$ %,- %..’(/%$(0, 01 % $203-(*+,#(0,%’ ’(45(- /)60*%$076%.)(/ #8#$+* （9:; ! =:; ） AD( E%* ，! ，FGD= H426%26 ，ED(I E%* ，! ，JD(I H426#K2 * ，AG E%26! ，L:D(I J4,5,26( （!! #$%’() *+,+$$-+, .+/ 001 0$ ，2 (+3 +, 4+5$-/06 78 9’$+’$ (+: ;$’#+7)7,6 ，2 (+3 +, !##$% ，#+( ； ! ()(+ * )0$ = +()60’() .+/ 0-1% $+ 0/ 7! ， 0:! ， ()(+ !!#’ ，#+( ；’ ! = +% () 9’$+’$ (+: ?$0$-+(-6 .+/ 001 0$ ，@)+ 4+5$-/06 ，#(+,’#1+ !’##! ，#+( ；% ! ()(+ .+/ 001 0$ 78 #$%’() A #6/’/ ，0#$ #+$/$ = ’(:$%6 78 9’$+’$/ ， ()(+ !!#’ ，#+( ） #$6%/$ ：D M3%) 8,+42/,%2 ,NK,8 10;%+M%6;90,1 /#/M4+ （(@A? . B@A? ）0/ 5442 84O4) %948 ’ (%;+ 90/4 ,NK,8 10;%+M%6;90# （(@A? ）3,M0 :#94;/, ,=! 1%K+2 （$ ++ . ( / % ++ ）3/ K/48 / M04 P,;/M 8,+42/,%2 ，28 ;4O4;/48)90/4 ,NK,8 10;%+M%6;90# （B@A? ）3,M0 ;%+/, ? 1%K+2 （!$ ++