化学浸蚀温度对多孔硅粉理化性质影响.PDF

2003年 3月 重庆 大学学报 Mar．20o3 第26卷第3期 Journal of Chongqing University Vo1．26 No．3 文献编号：1000-582X(2003)03-0039-04 化学浸蚀温度对多孔硅粉理化性质的影响 黎 学明，潘 进 ，杜 军 ，郁卫飞2，聂福德2 (1．重庆大学 化学化工学院，重庆400044；2．中国工程物理研究院 化工材料研究所，绵阳621900) 摘 要：多孔硅是一种由纳米硅原子簇为骨架构成的海绵状结构，具有比表面积高、生物相容性好 等特征，能够应用于光电子器件、化学传感、生物医学等领域。笔者以金属硅粉作为研究对象，采用化学 浸蚀工艺制备多孔硅粉，利用比表面积测定仪、扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜等研究了不同浸蚀温 度制备的多孔硅粉比表面积、孔径分布、表面形貌及微结构的变化。结果表明：化学浸蚀方法能够在金 属硅粉表面形成含较多纳米尺寸孔洞的多孔硅粉；随着化学浸蚀温度升高，所形成的多孔硅粉比表面积 明显增大。 关键词：化学浸蚀；多孔硅；纳米结构材料 中图分类号：0649．4；TQ560．1 文献标识码：A 自1990年Canham L T首次报道由单晶硅片经电 应液，在一定温度下搅拌，化学浸蚀30 min。反应完成 化学阳极氧化法制备的多孔硅具有室温光致发光性质 后，用冰乙酸和无水乙醇清洗，氮气干燥即可。实验中 以来¨J，人们对多孔硅的结构、理化性质、发光机理等 所用化学药品均为MOS级试剂。 进行了广泛研究 】。结果表明，除采用电化学阳极 1．2 多孔硅粉理化性质表征 氧化工艺外，采用化学浸蚀工艺处理单晶硅片也能得 采用XL30~TMP扫描电子显微镜(SEM)测定多 到具有纳米尺寸孔洞的多孔硅，同样具有室温光致发 孔硅粉表面形貌，测试条件为：激发电压17 kV，放大 光性质 -6J。2001年，Kovalev D和Sailor M J等HI嚣 倍数6OO倍。采用IPC~205B扫描隧道显微镜(sIM) 相继发现多孔硅具有低温和常温的爆炸性能，这预示 表征多孔硅粉中纳米尺寸孔洞的形貌，测试条件为：激 多孔硅能够用于含能材料的研究与开发中。金属硅粉 发电压17 mV。采用Micromeritics P： 1O比表面 作为一种重要的化工原料，已广泛用于高技术陶瓷、半 积测试仪(美国)测定多孔硅粉的比表面积，以液氮作 导体等行业。笔者拟以金属硅粉为原料，采用化学浸 为吸附剂，冷却阱温度77．2 K。 蚀工艺制备具有纳米尺寸孔洞、比表面积高的多孔硅 2 结果与讨论 粉，以期应用于含能材料中。 2．1化学浸蚀沮度对多孔硅粉比表面积的影响 1 实验 表l给出了3种不同温度条件下制备的多孔硅粉 1．1 多孔硅粉制备 比表面积的变化情况。 称取一定量的金属硅粉(纯度99％，12—24目)， 表1 不同浸蚀反应温度条件下硅粉的比表面积变化 依次用无水乙醇、丙酮、氢氟酸溶液(10％)清洗 然后 浸蚀温度／℃ BET比表面积，锄 ·g 采用氨水：过氧化氢：蒸馏水=l：l：5(体积比)混合液 未浸蚀 l22．6 20 359．9 和盐酸：过氧化氢：蒸馏水=l：l：5(体积比)混合液中 28