快速测定化学耗氧量COD-厦门隆力德.PDF

厦门隆力德环境技术开发有限公司 http://www.XMLLD.com 快速测定化学耗氧量快速测定化学耗氧量(COD) 准确性的研究准确性的研究 快速测定化学耗氧量快速测定化学耗氧量 准确性的研究准确性的研究 孙建民,李路华,刘红妹,孙汉文 摘 摘 要要:研究了快速法测定 COD 的准确性与溶液浓度的关系,分析了不同催化剂及反应温度对测定准 摘摘 要要 确性的影响. 水样 COD 质量浓度在 18. 14 ～ 54. 42 mg/ L 时, 绝对误差为 0 ～ 1 mg ; 在较高质量 浓度(72. 56～390. 53 mg/ L) 时,绝对误差为 1～10 mg ;当增加到 585. 80～1 952. 65 mg/ L 时,绝 对误差增加到10～30 mg. 而相对误差值在以上3 种质量浓度情况下为0. 8 %～5. 1 %. 反应温度在140～ 165 ℃时,相对误差为 0. 9 %～1. 0 %. 用快速法测定了工业废水中的 COD 值. 关键词:化学耗氧量;快速测定;重铬酸钾 关键词 关键词关键词 化学耗氧量 COD(Chemical Oxygen Demand) 是指在一定条件下,水体中还原性物质被化学氧化剂氧化 时所消耗的氧量. 它是河流、污水、工业废水及污水处理厂排水中的一项重要指标. 测定 COD 的标准方 法有高锰酸钾法和重铬酸钾法,测定复杂的工业废水中 COD 通常是用重铬酸钾法[1 ] ,但该法流程长,样 品要在沸腾的铬酸和硫酸混合液中回流消化 2 h ,非常费时. 1967 年 Jeris 提出了快速消化法 [2 ] ,Rocenkery 等[3 - 6 ]又做了进一步研究,样品消化时间已缩短到 5 min ,至今该方法仍然在不断 完善. 由于快速法省去回流装置,操作简便,所以该法越来越多地被人们采用,而从发表的文献分析可知 该法在测定高浓度的 COD 水样时误差较大. 采用硫酸和磷酸混酸介质,以葡萄糖为标准样品,研究了快速 法对不同 COD 水样测定的准确度,以确定该方法的适应范围,并对催化剂等影响测定准确度的因素进行了 实验. 1 1 实验部分实验部分 11 实验部分实验部分 1. 1 试剂 重铬酸钾、浓硫酸、浓磷酸、硫酸亚铁铵、葡萄糖、硫酸亚铁、硫酸银(AR) ,水为二次蒸馏水. 混酸溶液:取 300 mL 浓硫酸和 50 mL 浓磷酸混合均匀. 重铬酸钾标准溶液(0. 052 82 mol/ L) :称取1. 294 8 g 预先在 105～110 ℃烘箱中干燥 2 h 的 K2Cr2O7 , 溶于水中,转移至 500 mL 容量瓶中,加入350 mL 混酸,冷却后定容. 硫酸亚铁铵标准溶液(0. 025 0 mol/ L) :称取(NH4) 2Fe (SO4) 2·6H2O 10 g ,加入浓硫酸 10 mL ,冷 却后稀释至 1 L ,摇匀,用标准铬酸钾溶液标定. COD 标准溶液:1 mg 葡萄糖的标准 COD 值为 1. 067 mg ,按此比例,称取不同质量且预先在 50 ℃烘箱 中干燥 2 h 的葡萄糖(C6H12O6·H2O) ,加水稀释至100 mL ,制得不同质量浓度 COD 的标准水样. 进口 BOD 测定仪提供商：厦门隆力德环境 Tel ：0592-5165901/5164321 http://www.XMLLD.com 厦门隆力德环境技术开发有限公司 http://www.XMLLD.com 亚铁灵指示剂:称取邻菲罗啉 1. 484 7 g 和硫酸亚铁 0. 695 2 g 溶于100 mL 水中,储于棕色瓶中. 1. 2 实验方法 分别吸取不同质量浓度 COD 溶液 5. 00 mL 于三角瓶中,加入标准重铬酸钾溶液 10. 00 mL ,加入 0. 1 g 硫酸银(催化剂) 和少量沸石,然后置于有石棉网的电炉上加热至一定温度后,立刻取下三角瓶,冷却 至低于100 ℃后,加入适量二次水洗涤瓶壁及温度计,再在冷水浴中冷却至室温,加入1 滴亚铁灵指示剂, 过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液从蓝绿色变为红棕色即为终点,同时做空白实验. 2 2 结果与讨论结果与讨论 2 2