二氧化钛复合薄膜的制备及性能探究.pdfVIP

10 聚酰亚胺／二氧化钛复合薄膜的制备及性能研究 2015年 l0月 聚酰亚胺 ／-氧化钛复合薄膜的制备及性能研究 杨 志兰 (江汉大学光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室，湖北武汉 430056) 摘要：以联苯四甲酸二酐 (BPDA)与4，4-二氨基二苯醚 (ODA)为单体，N，N一二甲基 乙酰胺 (DMAc)为溶剂，制备 出高粘 度的聚酰胺酸溶液，然后将钛酸丁酯一乙酰丙酮溶液逐滴滴加均匀分散至聚酰胺酸溶液中，将 PAA在玻璃板上涂膜经过高温 亚胺化处理，最后制备PI／TiO复合薄膜。利用扫描电镜、傅里叶红外光谱对复合薄膜的化学结构进行表征；通过拉伸试验对 复合薄膜的力学性能进行研究；采用热失重(TG)测试，对复合薄膜的热学性能进行表征。最终结果表明，所制备的复合薄膜 中存在纳米TiO：的空间网络结构，并且纳米TiO在薄膜中均匀分布，在TiO：含量为2％左右时，复合薄膜的综合性能最优。 关键词：聚酰亚胺；二氧化钛；复合薄膜 中图分类号：TB332 文献标识码：A 文章编号：1003-0999(2015)10-0010-04 聚酰亚胺是一种高性能聚合物材料，具有优异 分子量为294．22，三菱化学控股集团，工业品；4，4- 的耐热性、耐辐射性，优 良的机械性能、电学性能及 二氨基二苯醚(ODA)：分子式为C。：H N：O，分子量 化学稳定性能，合成途径较多并可用各种方法加工 为 200．24，山东万达化工有限公司，工业品；N，N一二 成型，各类制品已广泛应用于诸多领域，如薄膜、涂 甲基乙酰胺(DMAc)：分子式为cHNO，分子量为 料、工程塑料、先进复合材料的基体树脂等 ¨J。聚 87．12，含量199．0％，水分≤0．05％，密度为0．938～ 合物．无机纳米复合材料综合了有机(韧性、加工性 0．942g／mL，国药集团化学试剂有限公司，分析纯；钛 及介电性能)、无机(刚性、尺寸稳定性和热稳定性) 酸四正丁酯：分子式为cH，OTi，分子量为340．32， 和纳米材料的特性于一身，正成为一个新兴的极富 相对密度为 0．966g／mL，国药集 团化学试剂有限公 生命力的研究领域 ]。近年来利用无机纳米粒子 司，分析纯；乙酰丙酮：分子式为 cHO，分子量为 对聚合物改性已经成为聚合物改性的重要手段，而 100．12，相对密度为0．9853，国药集团化学试剂有限 聚酰亚胺无机纳米复合材料则是该领域研究的热点 公司，分析纯。 之一 [ ]。 1．1．2 主要仪器 本研究以联苯四甲酸二酐(BPDA)与4，4一二氨 精密增力电动搅拌器：常州国华电力有限公司； 基二苯醚(ODA)为单体，制备出粘度较大的聚酰胺 SB25—12DT超声仪：宁波新芝生物科技股份有限公 酸溶液，然后采用凝胶-溶胶法制备纳米二氧化钛溶 司；HH一2数显恒温水浴锅：国华电器有限公司；扫描 胶，并均匀分散到聚酰胺酸溶液中，通过涂膜和热亚 电子显微镜：型号 S-4800，日本 日立公司；傅里叶变 胺化处理最终制备出PI／TiO复合薄膜，探讨了PAA 换红外光谱仪：型号TENSOR27，Bruker；微机差热天 粘度对PI膜强度的影响，纳米TiO：含量对复合薄膜 平HCT．1：北京恒久科学仪器厂；万能材料试验机 力学和热性能的影响，最终制备出一种综合性能较 CMT6503：深圳市新三思材料检测有限公司。 好的聚酰亚胺一纳米TiO：复合薄膜。 1．2 杂化薄膜制备过程 准确称取干燥过的ODA8．0096g(0．04oto1)和 1 实验部分 BPDA11．