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2014年第7期 玻 璃 钢 /复 合 材 料 47
TBPB/TBPO引发不饱和聚酯树脂 固化特性研究
倪秋如,周 权 ,倪礼忠,董擎之
(华东理工大学材料科学与工程学院,特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室,上海 200237)
摘要:本文采用DSC法研究TBPB/TBPO引发不饱和聚酯体系的固化行为,比较TBPO百分含量变化对于该体系固化反
应的影响。通过 DSC、树脂反应活性分析仪研究TBPB/TBPO引发不饱和聚酯体系固化反应温度、凝胶时间和固化时间。研究
结果表明,随着TBPO百分含量从 10%增加到100%,固化反应峰值温度由142~C降低到120.8~C,凝胶时间由214s降为79.5s,
固化时间由634.5s缩短为 l71.5s。
关键词 :不饱和聚酯树脂;过氧化苯甲酸叔丁酯;过氧化辛酸酯;固化
中图分类号:TB332 文献标识码:A 文章编号:1003—0999(2014)07—0047—03
l 引 言 差示扫描量热分析仪 (DSC):德国NETZSCH
不饱和聚酯树脂 (UP)作为最常用的一种热固 DSC200F3Maia~。
性树脂,具有品种多和价格低廉的特点,在很多领域 树脂反应行为分析仪:武汉九维复合材料有限
得到广泛应用。以不饱和聚酯作为基体树脂的玻璃 公司Gelprof518。
钢复合材料,由于具有较高的力学性能、良好的耐化 2.2 固化反应温度 的测定
学腐蚀、良好的耐候性以及较低的成本而广泛应用 按一定质量比称取不饱和聚酯树脂和复合引发
于汽车、建筑、电气和 日用品等行业。为了降低不饱 剂TBPB/TBPO,用玻璃棒搅拌,混合均匀,制得样
和聚酯树脂的成型条件 ,现在工业上常采用复合引 品。取待测样品5~10mg,置于铝坩埚内,加盖密封
发体系。复合引发体系是由高温引发剂和较大活性 后 ,放人DSC样品池中,从室温等速升至200~(2(=
的中低温引发剂混合物组成。过氧化辛酸酯 (TB— 10℃/min),测试过程中采用氮气保护。
PO)作为中温引发剂,lOh半衰期温度为73℃;过氧 2.3 固化反应 时间的测 定
化苯甲酸叔丁酯 (TBPB)作为高温引发剂[13,10h半 从制得的样品中称量 5±0.1g的样品溶液加入
衰期温度为 105~(2。TBPO受热后,迅速分解,同时 试管,加入时小心勿使空气进入树脂。混合好的树
放热,使 TBPB在较低温度下快速分解。这样,整个 脂体系放置最少 5min,使体系稳定,并保证排除体
固化过程就可以在较低温度下加快进行。为了使复 系中的气泡。再将试管置于树脂反应行为分析仪
合引发体系在可控的范围内达到预计效果,已经有 Gelprof518内进行测试。油浴温度分别取 100~C、
许多关于双组份引发体系的研究 q 。 110oC、120qC、130℃ 、140oC和 150oC。
本文通过 DSC 和树脂反应活性分析研究
TBPB/TBPO复配引发体系含量变化对uP固化行为 3 结果与分析
的影响,为实际生产提供理论指导依据。 3.1 TBPB/TBPO组成对固化反应影响
图1所示为TBPB/TBPO引发不饱和聚酯树脂
2 实验部分 体系DSC曲线,其中TBPO 占引发体系质量百分含
2.1 实验试剂和仪器 量分别为0%、l0%、20%、40%和 100%。如图1所
不饱和聚酯树脂FL-9506,江苏富菱化工
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