名称溴丁烷的制备与检测.DOCVIP

实验名称 1-溴丁烷的制备与检测（2） 一、实验目的要求 1．学习液体有机化合物的分离、提纯与检测； 2．练习分液漏斗的使用和干燥剂的使用。 二、实验重点与难点 1．重点：分液漏斗及干燥剂的正确使用； 2．难点：分液漏斗及干燥剂的正确使用。 三、实验教学方法与手段 讲授法、演示法。 四、实验用品（主要仪器与试剂） 1．试剂：浓H2SO4、浓硫酸、碳酸钠溶液、无水氯化钙； 2．仪器：直形冷凝管、圆底烧瓶、锥形瓶、分液漏斗、接引管、阿贝折光仪。 药品名称 分子量 (mol wt) 用　　量 (mL、g、mol) 沸点 (℃) 比重 (d420) 水溶解度 (g/100mL) 正丁醇 74.12 6.2mL（0.068mol） 117.7 0.8098 7.9 1－溴丁烷 137.03 101.6 1.276 不溶于水 溴化钠 102.89 8.3（0.08mol） 77.1 0.9005 微溶于水 浓硫酸 98 10＋3 mL 1.84 易溶于水 其它药品 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙 五、实验原理 由于副反应的发生，将产生多种副产物，因此，实验制得的产品必须经过提纯精制除去各种杂质才能获得纯净的产品。反应结束后，反应混合物中除产品1-溴丁烷外，粗产品中还含有未反应的醇和副反应生成的醚，如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。因此需要用浓H2SO4洗涤将它们除去。因为二者能与浓H2SO4 六、实验步骤 1．洗涤： 将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1～2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。 2．干燥： 锥形瓶中加入1～2g无水CaCl2,充分振摇后放置一段时间，至液体澄清透明。 3．蒸馏： 将锥形瓶中的液体小心倒入干燥的50ml蒸馏烧瓶中，小火加热进行蒸馏，用干燥的锥形瓶（预先经称重）收集99～103℃馏分，得到产品。 4．计算产率： 产品称重后计算产率。 5．产品检测： 用阿贝折光仪测量产品的折光率数值，与文献值比较。 注意：加热过程中，反应混合物开始为一层，随着反应的进行逐渐烧瓶中液体分为两层，由于1-溴丁烷不溶于浓硫酸且比重小，故而在上层。下层为醇和浓硫酸层，由于醇溶解于浓硫酸故而在同一层。随着反应进行，上层越来越厚，下层越来越薄。上层颜色由淡黄变为橙黄色。摇动可以促进两相充分接触，加快反应速度。由于溴的存在反应液会发红。用水洗除氢溴酸防止下一步加入硫酸后产生单质溴液体变红色。饱和Na2CO3的密度为1.21，在产品上层。 七、实验指导 ? 1．用浓硫酸洗涤粗产物时，一定要先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸被稀释，降低了洗涤的效果。若粗蒸馏时蒸出了氢溴酸，洗涤前又未分离除尽，加入浓硫酸后油层和水层都变成橙黄或橙红色。用碳酸钠溶液洗涤后油层又变为无色。? 2．各次水洗时注意观察水面上是否有悬浮的油状产品。如有，则在放出下层油后，轻轻旋转分液漏斗促使悬浮物离心下沉，再将其放出、并入，以减少损失。? 3．蒸馏所用的各仪器必须预先烘干，否则产品易浑浊。? 4．在无恒温槽条件下测定折光率时，要注意同时记录测定的环境温度，然后按下列经验关系式进行换算：? 一般认为误差范围在±0.0010内为合格产品，±0.0005为优质产品。??? 八、实验中常见错误: 1．浓硫酸洗涤前，粗产物必须将水层分尽；洗涤时要充分振摇，否则不宜除去杂质，而正丁醇可与正溴丁烷形成共沸物（沸点98.6℃，含正丁醇13%），蒸馏时很难除去。 2．各步洗涤，均需注意何层取之，何层弃之。预习时应查找物理常数数据。若不知密度，可根据水溶性判断。若判断错误，切不可将废液倒掉，而应将每步洗涤废液留着，直到实验结束。 3．分液漏斗操作中，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，不可全从下口放出。? 4．干燥完毕，澄清透明的液体用倾泌法倒入蒸馏烧瓶，切不可将干燥剂一起倒入进行蒸馏。? 九、思考题 1．1-溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？ 2．反应后的粗产物中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？ 思考题答案 1．除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。 2．用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚； 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质； 碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸；