过硫酸钾消化分光光度法测定水中总磷方法研究.pdfVIP

No2 171 中国卫生检验杂志2006年2月第16卷第2期Chinese『仰皿dofHeMlhhbo虺I岬T∽hnolo舒，Feb2006；voll6 【化学测定方法】 过硫酸钾消化一分光光度法测定水中总磷方法研究 苏占峰，孙卫荣 (北京市顺义区疾病预防控制中心，北京101300) 【摘要】 目的：建立过硫酸钾消化一分光光度法测定水中总磷方法。方法：采用过硫酸钾氧化剂和自动消化器对样品进 行消化预处理；并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验。结果：在酸性条件下使用过硫酸钾氧化剂和自 动消化器对水样进行消化处理，可以简化消化步骤，提高消化预处理的安全系数；校准曲线可以不用进行消化预处理： o02一o．6 m∥L浓度范围校准曲线具有较好的直线线性，相关系数(r)在0．999以上，精密度实验结果其相对标准偏差 (冠sD)为16％一3．9％，回收率实验结果在94．4％一103％之间。结论：该方法简便、安全，方法学指标符合检测要求。 [关键词]水中磷；过硫酸钾消化；分光光度法 【中图分类号]0657．3 [文献标识码]A 磷是生物生长必须的元素之一-，作为食品添加剂磷酸盐 显色剂：溶解矗5 被广泛应用，埘于饮用水而言一定浓度的磷对人体健康不会 中。溶解0175 50 ml(1 造成危害，众所周知磷是评价水体生态环境污染的重要指标 mI水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到150 之一，水源水主要受到化肥、台成洗涤剂等行业工业废水及生 +1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕 活污水的污染而造成磷含量过高，从而导致湖泊、河流中藻类 色的玻璃瓶中约4℃保存。至少稳定两个月。 过度繁殖，水质恶化，因此水源水中磷的标准被严格限制在 1．3测定方法 002 I．31 ml m∥Ltj以下。目前用于测定水中磷的检测方法主要有 样品 在10ml消化管中加入5Ⅱd样品、2 离子色谱法和分光光度法，由于水体中磷几乎以各种磷酸盐 077moVL硫酸溶液、0．1g过硫酸钾，盖紧摇匀后放人消化 的形式存在，如正磷酸盐、缩合磷酸盐(包括焦磷酸盐、偏磷酸 器中，调节消化器温度为150℃，待温度恒温后设定消化时间 盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等)，无论使用哪种检 为30min，样品进行消化。将消化后的样品取出冷却至室温， 测方法，在仪器分析前首先需要对水样进行消化，将所有形式 1．54m0L／L 加2IIll NaOH溶液，摇匀，向消化管中加入 的磷酸盐转化为正磷酸盐。目前消化方法有高氯酸消化法、 025m110％抗坏血酸溶液，摇匀，30 硫酸一硝酸消化法和氧化剂一高压消化法”-，然而上述方法 剂，摇匀，放置15rain后用3cm比色杯于700nm波长下进 具有操作烦琐和使用强酸给分析人员带来的安全问题等缺 行比色。 点。为克服上述缺点本文选用自动消化器，使用过硫酸钾作 1．32棱准曲线于比色管中分别加入磷酸盐标准使用液 为氧化剂对永样进行消化，并这一方法的可行性进行了探讨。 (质量浓度：1 1材料与方法 为参比．测量吸光度并绘制校准曲线。 I．1测定原理