课件：5巴比妥类药物分析.ppt

巴比妥类药物的紫外吸收 1.5 1.0 0.5 0.0 A. pH = 2 （H2SO4溶液） B. pH = 10 （NaOH溶液） C. pH = 13 （NaOH溶液） 巴比妥类药物的紫外吸收 硫喷妥的紫外吸收光谱 0.5 0.2 238 287 304 200 240 280 320 -- HCl溶液（0.1mol·L-1） — NaOH溶液 （0.1mol·L-1） 目 录 后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 资料仅供参考，实际情况实际分析 主要经营：课件设计，文档制作，网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！ 致力于数据挖掘，合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面，打造全网一站式需求 * * * （二）乙醇溶液的澄清度 苯巴比妥酸 等杂质 苯巴比妥酸不溶于乙醇 苯巴比妥溶于乙醇 取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清。 返 回 （三）中性或碱性物质 酰胺、酰脲类等杂质 不溶于氢氧化钠而溶于乙醚 提取容量法测定限量 取本品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解，加水5ml、乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液用干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，105℃干燥1小时，遗留残渣不得过3mg。 返 回 巴比妥类药物常用含量测定方法 （一）银量法 （二）溴量法 （三）紫外分光光度法 四、巴比妥类药物含量测定 （一）、银量法 适宜的碱性溶液，银离子，定量结合成银盐 测定本类药物及其制剂的含量 中国药典（2015年版），异戊巴比妥及其钠盐和制剂、 苯巴比妥原料、苯巴比妥钠的原料及注射剂 苯巴比妥片剂的含量测定改为高效液相色谱法。 反应式 《中国药典》2015版方法 基本原理 （一）、银量法 定量关系 试验注意事项 返 回 四、巴比妥类药物含量测定 1．银盐反应反应式 返 回 四、巴比妥类药物含量测定 基本原理 （一）、银量法 巴比妥类药物 AgNO3 可溶性一银盐 稍过量 AgNO3 二银盐沉淀 终点 溶液混浊，指示终点 四、巴比妥类药物含量测定 （一）、银量法 溶剂系统：甲醇和3％无水碳酸钠溶液 终点指示：银-玻璃电极系统电位法 获得敏锐终点的改进 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 《中国药典》2015版苯巴比妥的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（ 0.1mol/L ）滴定。每1ml硝酸银滴定液( 0.1mol/L ) 相当于23.22mg 的苯巴比妥（C12H12N2O3） 。 返 回 定量关系 （一）、银量法 滴定度 计算公式 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 滴定度 T=23.22mg/ml 苯巴比妥的分子量为232.24，1mol硝酸银相当于1mol苯巴比妥，所以T=？ （一）、银量法 返 回 四、巴比妥类药物含量测定 计算公式 1. 无水碳酸钠溶液需临用时新鲜配制，因碳酸钠会吸收空气中的CO2，产生NaHCO3，使含量下降； 2. 银电极在使用前需要使用稀硝酸浸洗1～2分钟，再用水冲洗干净后使用。 （一）、银量法 试验注意事项 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 计算示例 称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定含量，滴定到终点时用去AgNO3滴定液（0. 0985mol/L)9.12ml，每1ml AgNO3滴定液（0. 1mol/L) 相当于23.22mg的C12H12N2O3，求其含量。 （二）、溴量法 5位取代基含有双键 的巴比妥类药物 利用双键的加成特点，采用溴量法测定含量。 中国药典（2015年版）司可巴比妥钠及其制剂 四、巴比妥类药物含量测定 反应式 《中国药典》2015版方法 基本原理 定量关系 （二）、溴量法 溴量法滴定液 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 反应式 （二）、溴量法 返 回 四、巴比妥类药物含量测定 基本原理 （二）、溴量法 与药物反应 的溴滴定液 剩余 I2 KI 过量、定量 溴滴定液 Na2S2O3滴定 V=V总－V剩 四、巴比妥类药物含量测定 返 回 《中国药典》2015版司可巴比妥钠的含量测定 （二）、溴量法 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（ 0.1mol/L ）滴定，至近