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- 2019-03-13 发布于广东
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B.F.Kenney 体积排斥色谱 SEC( Size Exclusion Chromatography)的发展史 1953年 Wheaton和Bauman 用多孔离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质,观察到分子尺寸排除现象。 1959年 Porath和 Flodin 用葡聚糖胶联制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。 1962年 J.C.Moore 将高交联度聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂用作柱填料,以连续式高灵敏度的示差折光仪,并以体积计量方式作图,制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪,从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。 凝胶色谱的任务 聚合物的分子结构 体积排斥色谱(SEC)工作原理 以多孔树脂为固定相,用溶剂推动分子量大小不同的样品流过固定相产生大小分子顺序流出的分离 流出级份的保留时间(洗脱体积)提供其分子量(尺寸)的信息 用检测器得到各流出组分的强度和流出时间 用已知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系 用标定好的时间和分子量的关系对未知样各流出级份的时间(分子量)和强度进行统计计算得到分子量分布 DVB/PS Packing Particle 20,000x 体积排除分离机理 GPC是如何工作的 为GPC加热的理由 使GPC检测处在一个温度稳定的环境 降低流动相黏度,使得谱柱内部溶剂处于接近理想的GPC状态(如P
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