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A A4 A2 A1 Cx 0 Co 2Co 4Co 作业: 1、有的样品在灰化时,为什么不容易恒重?加速灰化的方法有哪些? (九)食物中不溶性膳食纤维的测定 1、实验原理 在中性洗涤剂的消化作用下,样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解去,不能消化的残渣为不溶性膳食纤维,主要包括纤维素、半纤维素、木质素、角质和二氧化硅等,并包括不溶性灰分。 2、测定步骤 (1)取样1.00g,置高型无嘴烧杯中,如样品脂肪含量超过10%,需先去除脂肪,即样品1.00g,用石油醚(30-60℃)提取3次,每次10mL。 (2)加2.5%α-淀粉酶溶液20mL,于37℃(或者水浴锅)恒温箱中保温1小时。 (3)加100mL中性洗涤剂溶液,再加0.5g无水亚硫酸钠。 (4)电炉加热,5-10min内使其煮沸,移至电热板上,保持微沸1h。 (5)将耐酸玻璃滤器洗净,移至烘箱内,110℃4h,取出置干燥器中,冷至室温,称量,得m1。 (6)将煮沸后样品趁热倒入滤器中,用水泵抽滤。用500mL热水(90-100℃),分数次洗烧怀及滤器,抽滤至干。洗净滤器下部的液体和泡沫,塞上橡皮塞。 (7)于滤器中加丙酮,液面需覆盖纤维,保持5分钟,除去底部塞子,抽干,再以丙酮洗2次。 (8)将滤器置烘箱中,110℃4h,取出,置干燥器中,冷至室温,称量,得m2。 3、结果计算 m2- m1 X(%) = ———— × 100 m 式中: X—样品中不溶性膳食纤维的含量%; m1—滤器的质量,g; m2—滤器及样品中纤维的质量,g; m—样品质量,g。 (十)果胶物质的测定 常用测定方法:重量法、咔唑比色法 1、重量法原理 样品 + 70%乙醇 → 果胶↓ → 分别用乙醇、乙醚洗涤( 除糖、脂肪、色素) →残渣→分别用水、酸提取→提取液+NaOH → 果胶酸钠+CH3COOH→果胶酸+CaCl2 →果胶酸钙↓ →烘干→称重 2、适用范围及特点:适用于各类食品,方法稳定可靠,但费时,易夹杂。 3、测定 ①样品处理 A.新鲜样品 切片+无水乙醇→ 沸水浴中回流15min→过滤→残渣→分别用乙醇、乙醚洗涤→残渣 B.干燥样品 研细过筛→称样 + 70%乙醇→过滤(反复) →残渣→分别用乙醇、乙醚洗涤→残渣 ②提取 A.水溶性果胶:残渣→水→沸腾1h →冷却→定容→过滤(弃去粗滤液)→水溶性果胶提取液 B.总果胶:残渣+0.05mol/L HCl → 沸水浴中回流1h(装冷凝管)→冷却+0.05mol/LNaOH,中性红,中和→ 定容(250ml)→过滤(弃去粗滤液)→总果胶提取液 ③测定 吸取提取液25ml +0.1mol/LNaOH 100mL →搅拌、放置0.5h +1mol/L CH3COOH 50mL →放置5min + 1mol/L CaCl2 25mL →放置1h(陈化)→煮沸5min →过滤→滤渣+滤纸→干燥恒重 4、计算 (m1-m0)× 0.9233 果胶酸(%)= —————————— ×100 m ×25/250 m0——埚+纸,m1——埚+纸+胶,m——试样, 0.9233——果胶酸/果胶酸钙系数 作业: 1、测定还原糖的方法有哪些(写出方法名称)? 2、写出直接滴定法的实验原理、操作步骤、实验结果计算方法。 3、用直接滴定法测定食品中的还原糖时,为什么费林试剂(碱性酒石酸铜)甲液和乙液应分别存放,用时才混合?滴定时为什么要加热? 第六节 维生素的测定 (一)概述 维生素的测定是食品分析的重要内容。测定方法有: ①生物鉴定法,需进行动物饲养试验。费时、费力。如测VD21天,少用 ②微生物法:如VB2 列入国标、繁琐、耗时。 ③化学法:常用滴定法具有简便、快速、易普及 ④仪器法:常用方法有:比色法、紫外、荧光、色谱(薄层、气相、液相) (二)脂溶性维生素的测定 1、理化性质 (1)溶解性:易溶于脂肪、乙醚、丙酮、
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