食品添加剂d.docVIP

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PAGE 7 食品添加剂 d-核糖 范围 本标准适用于性状为白色至微黄色结晶性粉末的食品添加剂d-核糖。 分子式和相对分子质量 分子式 C5H10O5 相对分子质量 150.13 技术要求:应符合表1的规定。 项 目 指 标 检验方法 熔点 80 ℃~ 附录A中A.1 比旋度(20 -19.0°~-21.0° GB/T 14454.5[试样浓度:4%(质量分数)水溶液] 干燥失重,w/% ≤ 2.0 附录A中A.2 灼烧残渣,w/% ≤ 0.2 附录A中A.3 溶液透光率,% ≥ 95 附录A中A.4 铅含量(mg/kg) ≤ 0.1 GB/T 5009.75 砷含量(mg/kg) ≤ 1 GB/T 5009.76中第二法(砷斑法) 含量,% 97.0~103.0 附录A中A.5 菌落总数(cfu/g) ≤ 100 GB 4789.2 霉菌、酵母菌(cfu/g) ≤ 100 GB 4789.15 大肠菌群(cfu/g) ≤ 10 GB 4789.3 沙门氏菌(Neg/25g) 不得检出 GB 4789.4 表1 检验方法 熔点测定法 原理 物质在一个大气压下,由固态熔化成液态达到平衡时的温度,或融熔时同时分解的温度,或在溶化时初溶至全熔化时经历的温度范围。 仪器与设备 目视熔点仪(精度为0.1 ℃,范围(0-280)℃); 毛细管中性硬质玻璃制成,一端熔封,内径(0.9~1.1)mm(WRR型目测熔点仪专用),壁厚(0.10~0.15)mm,长度约为150 mm;Φ10×800 mm的玻璃管; 玛瑙或玻璃质的研钵Φ60 mm。 操作 将研细后的样品放于-0.1Mpa(50±2)℃真空干燥箱中(放置适量五氧化二磷)干燥3小时,取出后立即装入清洁且干燥的毛细管中,取一Φ10×800 mm的洁净干燥的玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管放在玻璃管的上端口中,使其自由落下,反复数次,直到毛细管中样品高度比较准确紧缩至 将熔点仪设定起始温度为70 ℃,升温速率为1.5 注意事项 毛细管的大小选用, 内径(0.9-1.1)mm、壁厚(0.10-0.15) mm、长度约为150 供试品的使用,供试品必须研细并经干燥。 干燥失重测定法 原理 在温度低于100 ℃(包括100 ℃)、压力在2.76 KPa以下并在五氧化二磷存在下,用电热减压干燥箱或减压干燥器,将供试品干燥至恒重。 仪器设备 电子分析天平(万分之一); 真空干燥箱; 旋片式真空泵; 扁形称量瓶。 操作步骤 精确称取1.0 g(精确至0.0002 g)样品,平铺于已在-0.1 MPa(50±2) ℃条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(样品厚度不可超过5 mm),再将样品放入-0.1 MPa(50±2) ℃的盛有适量五氧化二磷为干燥剂的真空干燥箱中,并抽真空[真空压力保持在(-0.1±0.05) MPa],保持干燥3 h后,移置干燥器内,冷却至室温,精密称定。在规定条件下继续干燥1小时,直至连续两次干燥后称量的差异在0.3 mg以下的重量,直至恒重。按照下列公式计算供试品的干燥失重。 计算公式 G=W1- 式中: G ——干燥失重的质量百分数; W1 ——干燥前试样和称量瓶重,g; W2 ——干燥后试样和称量瓶重,g; W0 —— 空称量瓶恒重质量,g; 注意事项 减压干燥宜选用单层玻璃盖的称量瓶。如用玻璃盖为双层中空,减压时,称量瓶盖切勿放入减压干燥箱内,应放在另一普通干燥器内。 减压干燥器内部为负压,开启前应注意缓缓旋开进气阀,使干燥空气进入,并避免气流吹散供试品。 装有供试品的称量瓶应尽量于温度计附近,以免因箱内温度不均匀产生温度误差。 灼烧残渣测定法 原理 供试品经炭化后加入硫酸,灼烧使有机物破坏,生成硫酸灰分,称残渣重,计算出供试品中灼烧残渣的量。 试剂和溶液 硫酸(AR级); 变色硅胶。 仪器与设备 瓷坩埚; 高温炉(范围0~900 ℃); 坩埚钳; 电子分析天平(万分之一); 可调式电炉; 1 mL吸管; 干燥器。 操作步骤 精确称取1.0 g(精确至0.0002 g)供试品,置已在(500~600) ℃高温炉中已经灼烧至恒重的坩埚中。电炉上缓缓加热灼烧至供试品全部炭化呈黑色,并不再冒烟,放冷至室温。滴加硫酸(0.5~1) mL使湿润,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至至硫酸蒸汽除尽后,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在(500~600) ℃的高温炉中炽灼约3小时,使供试品完全灰化。移置干燥器内,冷却至室温(约1 h),精密称定,如果不合格,则重新加硫酸浸润,重复前面步骤进行加热和灼烧,精密称定。在规定条件下继续灼烧30分钟,直至连续两次灼烧后称量的差异在0.3

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