镁及镁合金化学分析方法锆含量的测定.docVIP

GB/T 13748.7—201X GB/T 13748.7—201X PAGE PAGE 1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布201×-××-××实施201× 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 201×-××-××实施 201×-××-××发布 镁及镁合金化学分析方法 锆含量的测定 Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys —Determination of zirconium content （IDT ISO 2354:1976、ISO 1178:1976） （预审稿） GB/T 13748.7-201X 代替GB/T 13748.7-2005 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.20 H 12 PAGE 2 PAGE 1 前 言 本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 本部分包括方法一、方法二、方法三。 本部分方法一代替GB/T 13748.7—2005《镁及镁合金化学分析方法 锆含量的测定 二甲苯酚橙分光光度法》，除编辑性整理外，其内容没有变化。 本部分方法二等同翻译ISO 2354：1976《镁合金—不溶性锆的测定—茜素磺酸盐光度法》，与ISO 2354：1976一致性程度为等同。 本部分方法三等同翻译ISO 1178：1976《镁合金—可溶性锆的测定—茜素磺酸盐光度法》，与ISO1178：1976一致性程度为等同。 本部分的附录A是规范性附录。 本部分自实施之日起代替GB/T 13748.4—2005。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分方法一主要起草人：张元克、路霞、路培乾、XXX。 本部分方法二主要起草人：XXX、XXX。 本部分方法三主要起草人：XXX、XXX。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —GB/T 13748.3—1992、GB/T 13748.7—2005。 镁及镁合金化学分析方法 锆含量的测定 方法一 二甲苯酚橙分光光度法 1 范围 本部分规定了镁及镁合金中锆含量的测定方法。 本部分适用于镁及镁合金中锆含量的测定。测定范围：0.100%～1.000%。 2 方法提要 试料用盐酸和氢氟酸分解，加入高氯酸除去氟离子。以高氯酸调整酸度，加入二甲苯酚橙与锆生成红色络合物，于分光光度计波长535nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.2 氢氟酸（ρ1.14g/mL）。 3.3 高氯酸（ρ1.69g/mL）。。 3.4 高氯酸[c(HClO4)=6.5mol/L]：移取275mL高氯酸（3.3）以水稀释至500mL，混匀（需要时标定）。 3.5 盐酸（1+1）。 3.6 二甲苯酚橙溶液（1g/L）：过滤，贮存于棕色瓶中。 3.7 苦杏仁酸溶液（150g/L）：过滤备用。 3.8 洗涤液：1000mL溶液中含有20mL盐酸（3.1）及50g苦杏仁酸，加热溶解后，过滤备用。 3.9 锆标准贮存溶液，按3.9.1配制和3.9.2标定。 3.9.1 配制：称取1.77g氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）置于300mL烧杯中，加入100mL水及166mL盐酸（3.5）溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含1mg锆。 3.9.2 标定：移取50.00mL锆标准贮存溶液（3.9.1）于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.1），加热至沸，加入50mL苦杏仁酸溶液（3.7），充分搅拌，放置于80℃的恒温水浴锅中保温30min，取出冷却，用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗涤液洗涤沉淀6～8次，将滤纸及沉淀物一同放入预先恒重的30mL带盖铂坩埚中（重量为），烘干，炭化后，放入700℃马弗炉（4.2）中灰化20min，取出再放入1000℃高温炉中灼烧2h～3h，取出，置于干燥器中冷却