行业标准金锗合金化学分析方法第2部分锗量的测定碘酸钾电位滴定.docVIP

GB/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× PAGE PAGE 2 中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 金锗合金化学分析方法 第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法 Test method of gold alloys Determination of germanium content Potentiometric titration using potassium iodate （预审稿） YS/T ××××—×××× 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 77.120.99 H 68 YS 前 言 《金锗合金化学分析方法》共分为2个部分： —第1部分：锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； —第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法； 本部分为第2部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由贵研资源（易门）有限公司、贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人： 本标准主要验证单位： 本标准主要验证人： 金锗合金化学分析方法 第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法 范围 本标准规定了金锗合金中锗量的测定方法。 本标准适用于AuGe、AuGeNi、AuGeNiCu、AuAgGe、AuAgGeNi合金中锗量的测定。测定范围：5％～30％。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 AuGe、AuGeNi、AuGeNiCu合金试料用盐酸、过氧化氢聚四氟乙烯消化罐室温分解，AuAgGe、AuAgGeNi合金试料用盐酸、过氧化氢微波密闭消解。于6mol/L盐酸介质中蒸馏分离共存元素。在2.5mol/L磷酸和3.8mol/L盐酸介质中，于煮沸条件下用次亚磷酸钠还原锗（Ⅳ）至锗（Ⅱ），以碘酸钾标准滴定溶液滴定锗（Ⅱ）至锗（Ⅳ），电位法指示终点以测定锗的质量分数。 4 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂、器皿等均应符合YS/T371的规定。 4.1 次亚磷酸钠。 4.2 氢氧化钠。 4.3 碘化钾。 4.4 磷酸（ρ1.69g 4.5 过氧化氢（30% v/v）。 4.6 盐酸（ρ1.19g/mL）。 4.7 盐酸溶液（1+1）。 4.8 碳酸氢钠饱和溶液。 4.9 氢氧化钠溶液（50g/L 4.10 锗标准溶液：称取0.20g金属锗片（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加10mL过氧化氢(4.5)，0.5mL氢氧化钠溶液(4.9)，盖上表面皿，于电热板＜100℃溶解，补加过氧化氢(4.5)和氢氧化钠溶液(4.9)，直至溶解完全，蒸发至总体积约10 mL。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入200mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.7）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 4.11 碘酸钾标准滴定溶液 4.11.1 配制（0.002336mol/L）：称取0.50g 碘酸钾基准物（已于烘箱中105℃烘4h至恒重）于小烧杯中，用煮沸并冷却的蒸馏水转入1000mL棕色容量瓶中，加10g碘酸钾（4.3）、0.5g氢氧化钠（4.2），用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，混匀。 4.11.2 标定：标定与试料的滴定平行进行。 4.11.2.1 蒸馏 移取5.00～10.00mL锗标准溶液于蒸馏瓶中，加7mL磷酸(4.4)，加盐酸溶液(4.7)至总体积为200 mL。分别将冷凝管与蒸馏瓶和接收瓶连接，接收瓶已盛有15g次亚磷酸钠（4.1）、50mL水、40mL磷酸（4.4）、20mL盐酸溶液(4.7)，并已置于盛有冰水的冷却槽中。于电炉上加热蒸馏，蒸馏速度约3mL/min，蒸馏至余液为总体积的1/3。取下蒸馏瓶，用少许水洗涤玻璃管内壁和管口，洗涤液合并于接收瓶中。 4.11.2.2 还原 将盛有碳酸氢钠饱和溶液（4.8）的盖氏漏斗与接收瓶连接，使饱和溶液占盖氏漏斗总体积的3/4。于电炉上加热溶液至沸，并保持微沸30min。取下，用水冷却至约20℃ 4.11.2.3 测定 于上述溶液中插入Pt指示电极和饱和氯化钾坩汞参比电极，用碘酸钾标准滴定溶液（3.12）滴定至电位值突跃最大为终点。 平行标定三份，所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。 随同标定做空白试验。 按式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度： ………………（1） 式中： c——碘酸钾标准滴定溶液的实际浓