食品中水分含量的测定..pptVIP

实验一 食品中水分含量的测定 一、目的与要求 1.了解水分测定的意义和原理。 2.掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。 3.了解影响测定准确性的因素。 二、实验原理 在一定的温度（95~105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 三、仪器与试剂 1.仪器 电热恒温干燥箱；玻璃称量瓶；干燥器；电子分析天平。 2.试剂 (1)盐酸溶液(6mol/L) 量取100mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200mL。 （2）氢氧化钠溶液（6mol/L）称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。 （3）海砂 可购买也可自己制备。 取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/LHCl 煮沸半小时，用水洗至中性，再用6mol/LNaOH 煮沸半小时，用水洗到中性，经105℃干燥备用。 四、测定步骤 ①??? 洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。 ②??? 称瓶重m3至恒重。 ③??? （称瓶重＋样品重）m1。 ④??? 95~105℃下烘干，约2-4小时。 ⑤??? 取出，置于干燥器中冷却至室温。 ⑥??? 称量干燥后的重量m2。 ⑦??? 再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。 ⑧??? 计算　（失重/样品重） 判断恒重的方法： 1.反复干燥后各次的称量数值不断减小，当最后两次的称量数值之差不超过2mg，说明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒量值为最后一次的称量数值。 2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小，而最后一次的称量数值增大，说明水分已蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧化前的称量数值。 五、水分的计算 水分（%）= 式中 m1 ----------干燥前样品和称量瓶质量，g m2 ---------干燥后样品和称量瓶质量，g m 3 --------- 称量瓶质量 ， g 六、实验操作条件的选择 操作条件选择主要包括:称样数量，称量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。 1、称样数量：测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15~20g为宜。 2、称量皿规格：称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。 3、干燥设备：电热烘箱由各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量式样时效率高，但质轻式样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时，烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保持在规定温度±1℃的 范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8~12个，并排列在隔板的较中心部位。 4、干燥条件：温度一般控制在95~105℃，对热稳定的谷物等，可提高到120~130℃范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温（50~60℃）干燥0.5小时，然后在用100~105℃干燥。 干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全；后者的准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。 七、 说明及注意事项 ①水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 ②在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 八、思考题 1.干燥器有何作用?怎样正确地维护和使用干燥器? 2.为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内?为什么要冷却后再称量? * * *