基于酶抑制原理的电喷雾质谱法快速筛查蔬菜中氨基甲酸酯-分析化学.PDFVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第11 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1561 ~1567 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140347 基于酶抑制原理的电喷雾质谱法 快速筛查蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留 1 *1 1 2 2 罗辉泰摇 黄晓兰 摇 吴惠勤摇 张 立摇 郭寅龙 1 1 1 朱志鑫摇 黄 芳摇 林晓珊 1(中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广州510070) 2(中国科学院上海有机化学研究所上海质谱中心,上海200032) 摘摇 要摇 采用电喷雾质谱(ESI鄄MS),通过测定乙酰胆碱酯酶(Acetylcholinesterase,AChE)的抑制率,建立了蔬 菜中氨基甲酸酯类农药(Carbamate pesticides,CBPs)残留的快速筛查方法。 样品经QuEChERS方法简单处理 后,以硫代乙酰胆碱为底物,与AChE发生酶促反应,用 ESI鄄MS法测定底物转化成产物硫代胆碱的转化率, 进而计算得到AChE 的抑制率。 本实验优化了酶促反应温度、时间及浓度等条件,考察了10 种常见 CBPs农 药浓度与AChE抑制率的关系,研究了实际蔬菜样品存在的基质效应,以不含农药的空白蔬菜样品的酶抑制 率的3倍确立了方法的检出限。 结果表明,方法检出限可达到0.01~0.05 mg/ kg,优于现行的农药残留快速 筛查国家标准,完全满足食品安全国家标准对食品中农药最大残留限量的要求,且具有良好的抗基质干扰能 力,可有效避免假阳性结果的出现,并通过了液相色谱鄄串联质谱法的验证。 本方法简便快速、灵敏可靠,适用 于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的快速、高通量筛查。 关键词摇 酶抑制;电喷雾质谱;蔬菜;氨基甲酸酯类农药;快速筛查;高通量 1摇 引摇 言 [1] 氨基甲酸酯类农药(CBPs)自问世以来,因其具有选择性强、杀虫谱广等特点 ,被广泛用于防治植 物病虫害,对提高农作物产率,促进农业经济发展起到非常重要的作用。 但近年来,由于氨基甲酸酯类 农药的长期使用、滥用或超量使用,导致蔬菜水果等植物源性食品中残留农药超标严重,由此而造成的 农药急慢性中毒事件时有发生。 这类农药通过抑制体内乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性,使其不能分解 [2] 乙酰胆碱(ACh)而导致组织中乙酰胆碱过量蓄积,引起人体中枢神经系统症状甚至导致死亡 。 为了 避免此类中毒事件的发生和实现农产品中残留农药的有效监测,建立蔬菜水果中快速、灵敏的氨基甲酸 酯类农药检测方法显得异常迫切。 [3] [4,5] 目前,已有许多分析方法用于氨基甲酸酯类农药残留的检测,如生物传感器 、液相色谱法 、气 [6] [7] [8~10] 相色谱法 、气相色谱鄄质谱法 及液相色谱鄄串联质谱法