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场发射扫描电子显微镜工作原理及其在材料分析中的应用 电镜分类 照明源 照射方式 成像信息 名称 缩写符号 可见光 光束在试样上静止方式投射 反射光 透射光 干涉光 金相显微镜 生物显微镜 干涉显微镜 OM 电子束 电子束在试样上 以静止方式正投射 透射电子 透射电子显微镜 TEM 电子束在试样上作光栅状扫描 透射电子 反射型电子 透射扫描电镜 表面扫描电镜 STEM SEM 扫描电镜 扫描电镜是以电子束作为照明源,把聚焦得很细的 电子束以光栅状扫描方式照射到试样上,产生各种同试 样性质有关的信息,然后加以收集和处理,从而获得微 观形貌放大像的一种显微镜 左:喷金装置 右:扫描电镜 扫描电镜优点 能直接观察大尺寸试样的原始表面 试样在样品室中可动的自由度非常大 观察试样的视场大 焦深大,图像富立体感 放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦 在观察厚块试样中,它能得到的分辨率和最真实形貌 因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小 能进行动态观察 它可以从试样表面形貌获得多方面资料 目的 了解电镜的发展历史,为材料的微观结构分析奠定基础; 熟悉场发射扫描电子显微镜的工作原理; 通过对实际样品的观察和分析,熟悉场发射扫描电子显微 镜在材料分析中应用。 3 2 1 电子束系统 成像系统 真空系统 扫描电镜结构 扫描电镜光学系统及成像示意图 电子枪 聚光镜 扫描线圈 物镜 试样 信号 放大器 二次电子探测器 显示器 扫描 放大器 真空系统 储气瓶 镜筒 V1阀 样品室 挡板 扩散泵 离子泵 机械泵 离子泵手动阀 主阀V5 镜筒阀V4 放气阀V6 热偶规TC4 冷规 旁路阀V3 TC3 TC2 TC1 扩散泵前级阀V2 抽气管 工作原理 扫描电镜的工作原理方框图 在散射过程中入射电子所 损失的能量部分转变为热,部 分使物质中原子发生电离或形 成自由载流子(在半导体情况 下),并伴随着产生各种有用 信息,如:二次电子、俄歇电 子、特征X射线、特征能量损失 电子、阴极发光、电子感生电 导等。 工作原理 扫描电镜利用电子枪发射电 子束,电子束经过聚焦后在样 品表面扫描,激发样品产生各 种物理信号,信号经过检测、 视频放大和信号处理,在荧光 屏上显示出能反映样品表面各 种特征的扫描图像的显微镜。 扫描电镜在材料分析中的应用 材料的组织形貌观察 镀层表面形貌分析和深度检测 微区化学成分分析 显微组织及超微尺寸材料的研究 a:断口形貌中的沿晶断裂 b:断口形貌中的解理断裂 d:断口形貌中的韧窝断裂 c:断口形貌中的疲劳断裂 (a) (d) (b) (c) 形貌分析和深层检测 成岩作用下的扫描电镜 缺陷扫描电镜照片 微区化学成分分析 Element Weight% Atomic% N 50.64 66.40 Al 49.36 33.60 Totals 100.00 氮化铝陶瓷晶界成分分析 显微组织及超微尺寸材料的研究 纳米AlN纤维 纳米AlN粉体 实验原料和实验设备 实验原料: 氧化铝粉体 热腐蚀过的氧化铝陶瓷 实验设备: 场发射扫描电子显微镜S 4800 实验报告要求 写出扫描电镜的基本结构及其特点 写出扫描电镜的工作原理 写出扫描电镜样品制备的步骤及注意事项 对所拍摄的扫描电镜图片进行分析,得出具体结论 思考题 现对于其它电镜,你认为扫描电镜有什么优点? 扫描电镜样品制备中为什么有些样品需要喷金, 而有些样品不需要? 结合自身的实验经历,谈谈你对扫描电镜的认识 及其在现实中应用,并简单地举例说明。
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