制剂的质量标准草案.DOCVIP

胃 力 片 Weili pian 【处方】 半夏（姜制） 800g 龙胆 480g 木香 800g 大黄 480g 枳实（制）800g 【制法】 以上五味，取大黄160g粉碎成细粉，剩余大黄与半夏等四味加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.18（60℃ 【性状】 本品为薄膜衣异型片，除去薄膜衣后显黄棕色至棕褐色；味苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶众多，直径24～140μm。 （2） 取本品2片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1） （3）取本品15片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加于已处理好的中性氧化铝柱（100～120目，10g，内径15mm）上，用乙醇洗脱至无色或淡黄色，洗脱液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30:10:3）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱中相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药 材0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（《中国药典》2005年版一部附录Ⅰ D）。 【浸出物】 取本品，除去包衣，研细，照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法试验，其水溶性浸出物不得少于38%（《中国药典》2005年版一部附录Ⅹ A）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%的磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 时间 A% B% 0分钟 15分钟 80 95 20 5 对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚各10μg，大黄酚20μg的溶液，混匀，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，除去包衣，置研钵中研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理40分钟（功率300W，频率26KHz），放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟（功率300W，频率26KHz），再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含大黄以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于2.2mg。 【功能与主治】 行气止痛，和胃利胆，消积导滞，通腑降浊。用于饮食不节，痰浊中阻，痞满呕吐，胃脘胁肋疼痛，食欲不振，大便秘结；急性胃炎、慢性胆囊炎属上述证候者。