2食品分析与检验技术教材编辑.pptVIP

①常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。 ②减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 ③水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图。 (三)溶剂抽提法 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 溶剂抽提法 浸提法 溶剂萃取 固相萃取 超临界萃取 微波萃取 超声波萃取 ①浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。 常用提取方法 振荡浸渍法 捣碎法 索氏提取法 B. 提取剂的选择 由相似相溶原理选择 选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。 ②溶剂萃取法 A.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。 B.适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 新溶剂 ——萃取剂 （新溶剂 + 被溶解组分）——萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解组分）——萃余相 不同 C.关于萃取剂的选择： 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。 四、色层分离法 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）:流动相为气体。 液相色谱（HPLC）:流动相为液体。 举例：纸层析分析法 视频：薄层色谱操作演示 不同的分离原理分类 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 （一）吸附色谱 ①原理：利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 ②固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体 （二）分配色谱 ①原理：利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同） ②固定相——固体支持剂（担体）+固定液 流动相——气体或液体（与固定相不相溶） （三）离子交换色谱法 原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。 阳离子交换： R—H + M+X- R—M + HX 阴离子交换： R—OH + M+X- R—X + MOH 五、化学分离法 （一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。 1. 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。 2. 皂化法 原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 ①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 ②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。 ③常用碱为NaOH或KOH， ④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。 （二）沉淀分离法 原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 （三）掩蔽法 原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。 六、浓缩 原理