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八、參考文獻: /wiki/%E7%B2%BE%E6%B2%B9 /view/2847422.htm * * CO2超臨界二次萃取方法提取玫瑰精油 * 目錄 一、前言 二、實驗目的 三、介紹玫瑰精油、玫瑰花水、超臨界萃取 四、材料與試劑 五、方法 六、結果 七、討論 八、參考文獻 * 一.前言 精油是利用「純化」的方法從天然植物中萃取出來,必須經過一系列的分離技術,例如蒸餾法,溶劑萃取法、冷壓榨法、CO2超臨界萃取法等方式。 精油是一種芳香物質,一般是從植物中萃取出來的芳香分子,為香水、調味料、化妝品等工業重要產品,以及芳香療法的主要原料。 * 二、實驗目的 一般玫瑰精油的萃取方法,以水蒸氣蒸餾,但得率很低,一般只有0.3%左右。 實驗目的:使用玫瑰採摘後,用乙醇浸提、濃縮,利用CO2超臨界二次萃取方法,萃取高質量的玫瑰精油,同時回收乙醇,進行分析。 * 三、介紹玫瑰精油. 玫瑰花水. 超臨界萃取. * 玫瑰精油: 玫瑰精油,也譯作玫瑰油,被稱為液體黃金。成分純淨、氣味芳香的玫瑰精油一直都是世界香料工業不可取代的原料,用途廣,經濟價值高,在歐洲多用於製造高級香水等化妝品。 玫瑰油是最名貴的精油。根據中醫的經驗,玫瑰花可以排解抑鬱的情緒,使身心放鬆。 * 花水(純露)是蒸餾玫瑰精油的副產物,並不是將100%純精油與水調和出來的。 主要產於法國,含有水溶性玫瑰萃取成分,具有輕微抗菌、收斂、鎮靜、舒緩的功效,適合各種肌膚保養,特別適合敏感性肌膚使用。 玫瑰花水: * 超臨界二氧化碳萃取: 超臨界流體二氧化碳萃取過程是由萃取和分離組合。 利用流體在超臨界狀態下,具有選擇性溶解能力的特性,來對不同物料進行分離,利用溶解能力與密度的關係,即利用壓力和溫度對超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進行的。 * 在超臨界狀態下,將超臨界二氧化碳與待分離的物質接觸,使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。 對應各壓力範圍得到的萃取物不可能是單一的,但可以控制條件,得到最佳比例的混合成分,然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體,被萃取物質則完全或基本析出,而達到分離提純的目的。 * (a)臨界溫度和臨界壓力低(Tc=31.1℃,Pc=7.38MPa),操作條件溫和,對有效成分的破壞少,因此特別適合於處理高沸點熱敏性物質,如香精、香料、油脂、維生素等。 超臨界二氧化碳萃取優點: * (b)CO2可看作是與水相似的無毒、廉價的有機溶劑。 (c)CO2在使用過程中穩定、無毒、不燃燒、安全、不污染環境,且可避免產品的氧化。 * 超臨界二氧化碳萃取優點: (d)CO2的萃取物中不含硝酸鹽和有害的重金量,並且無有害溶劑的殘留。 * 超臨界二氧化碳萃取優點: 因此超臨界CO2萃取特別適合於對生物、食品、化妝品和藥物等的提取和純化。 缺點:昂貴。 * 如果使用一次CO2超臨界萃取技術,只能提取雜質含量較高的粗油製品,還要通過分子蒸餾等技術才能獲得高純度精油。 而該研究對玫瑰粗油製品採用CO2超臨界二次萃取方法,同樣提取出玫瑰精油,並對最佳條件進行探討。 * 四、材料與試劑 材料: 1.平陽1號玫瑰(山東平陽玫瑰研究所自行 培育) 2.95%乙醇(山東省平陽縣酒精廠生產) 3.食用及高壓CO2(純度99.99%) (山東省濟 南化肥廠生產) 儀器: 1.CO2超臨界萃取儀(HA121型-50-01型) 2.Finnigan MAT-212型色 * 乙醇回收 五、方 法: 1. 2.將剛採摘的玫瑰與95%乙醇按照1:2重量比常溫浸泡24小時,真空濃縮制成玫瑰醇提 濃縮液。 * * 將萃取過程中大量乙醇回收,用於玫瑰浸提循環使用。 * 六、結果 * 萃取壓力對得率的影響: 由於設備對萃取液體所要求的臨界壓力最高不超 過35MPa,而最低壓力以CO2臨界壓力7.38MPa為基 礎,分別選取7、15、20、25、30、35MPa為萃取 的工作壓力,設定溫度為70 ℃ 、50 ℃ (表一) 。 通過比較玫瑰粗油、精油及乙醇的生成(表一), 玫瑰粗油、精油及乙醇產生的臨界壓力分別為20、 25、15MPa,且三者得率都有隨壓力增加而升高的 趨勢。考慮到安全性等因素,研究以30MPa作為玫 瑰粗油和精油的最是萃取工作壓力。 * 由表一顯示,萃取溫度需要過55℃才能將粗油和乙醇萃取出。而萃取精油則要超過50℃。 但也同時發現玫瑰粗油得到率,隨著溫度上升而增加,超過70 ℃以後才穩定,但是精油大概在超過50 ℃以後就保持恆定。因此我們可以確定玫瑰粗油得到溫度為70 ℃,玫瑰精油則是50 ℃。 * 精油萃取
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