电子工业用高纯氢氟酸中痕量阴离子含量的测定-离子色谱法.docVIP

ICS FORMTEXT FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT 团体标准 FORMTEXT T/CNIA XXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT 电子工业用高纯氢氟酸中痕量阴离子含量的测定 离子色谱法 FORMTEXT Determination of trace anion content in high purity hydrofluoric acid for electronic industry—Ion chromatography FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：2019-03） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 中国有色金属工业协会 中国有色金属学会 发布 发布 T/××× ××××—×××× PAGE \* MERGEFORMAT I 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由XXXXXXX提出并归口。 本标准负责起草单位：青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司，XXXXX。 本标准主要起草人：xxxxx。 本标准系首次发布。 电子工业用高纯氢氟酸中痕量阴离子含量的测定 离子色谱法 范围 本标准规定了电子工业用高纯氢氟酸中痕量阴离子的离子色谱仪测定方法。 本标准测定电子工业用高纯氢氟酸中痕量阴离子含量的范围为*****。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 采用离子排斥原理，将氢氟酸中强电离的氯离子、硝酸根、磷酸根和硫酸根与弱电离的氢氟酸分离，分离后的待测组分被离子交换浓缩柱富集，通过色谱柱分离，用检测器进行检测，以外标法计算出被测阴离子的含量。 试剂 氯化物标准溶液 氯化物标准储备溶液：1ml溶液含氯化物（Cl）0.10mg。 用移液管（枪）移取10ml按HG/T 3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 氯化物标准使用溶液：1ml溶液含氯化物（Cl）1.0μg。 用移液管（枪）移取1ml氯化物标准储备溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。 硝酸盐标准溶液 硝酸盐标准储备溶液：1ml溶液含硝酸盐（NO3-）0.10mg。 用移液管（枪）移取10ml按HG/T 3696.2配制的硝酸盐标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 硝酸盐标准使用溶液：1ml溶液含硝酸盐（NO3-）1.0μg。 用移液管（枪）移取1ml硝酸盐标准储备溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。 磷酸盐标准溶液 磷酸盐标准储备溶液：1ml溶液含磷酸盐（PO43-）0.10mg。 用移液管（枪）移取10ml按HG/T 3696.2配制的磷酸盐标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 磷酸盐标准使用溶液：1ml溶液含磷酸盐（PO43-）1.0μg。 用移液管（枪）移取1ml硝酸盐标准储备溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。 硫酸盐标准溶液 硫酸盐标准储备溶液：1ml溶液含硫酸盐（SO42-）0.10mg。 用移液管（枪）移取10ml按HG/T 3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 硫酸盐标准使用溶液：1ml溶液含硫酸盐（PO43-）1.0μg。 用移液管（枪）移取1ml硫酸盐标准储备溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。 水：电阻率（25℃）大于等于18.2MΩ·cm的超纯水。 仪器、设备 离子色谱仪:具有耐氢氟酸腐蚀的分析系统。 离子色谱仪精密度：RSD3%。 色谱柱：被检测阴离子的分离度R不能低于1.3。 离子排斥柱。 离子捕获柱。 阴离子浓缩柱。 检测器：电导检测器，若能确认有同样功能的其他检测器也可使用。 抑制器：电化学自再生阴离子膜抑制器。 移液枪及枪头：10μl~100μl和100μl~1000μl。 容量瓶：容积为50ml、100ml，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。 分析步骤