离子色谱法2016年.pptVIP

离 子 色 谱 法 郑 秀 玉 一、离子色谱（IC）的分类 离子对色谱 离子交换色谱 离子排斥色谱 二、离子色谱（IC）基本原理 三、电导检测 样品中的组份在分离柱分离后，通过检测器检测和定量。 电导检测器:电导检测器就是测量溶液中离子的电导率。 水溶液电导率单位常用uS/cm。 四、抑制与非抑制 1、单柱离子色谱（非化学抑制型离子色谱） 五、仪器设备介绍 六、影响色谱分析的各种条件 色谱柱的选择 淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质 （三）去除样品中的有机物 离子色谱最适合测定水溶液中的离子，若样品中含有有机物，即使微量的有机物，在柱子上不断积累，也会使柱子的性能逐渐变坏，分离度下降。一般是采取填充适当吸附剂的吸附柱选择性地吸附有机物，用流经吸附柱的液体进行离子色谱测定。 C18柱:对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留，是目前固相萃取中应用最广的吸附剂。将含有目标离子的水溶液通过C18柱，溶液中的弱极性干扰物（比如脂肪、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等）被吸附剂保留，从而得到纯净的离子溶液。 案例一：人的尿液中草酸根和柠檬酸根的测定 案例二：测定矿泉水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-、I- 使用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法测定矿泉水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-、I-。 柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：1.0mmol/L的碳酸钠，4.0mmol/L的碳酸氢钠 抑制器：Metrohm Suppressor Module(MSM, 50mmol/L 硫酸) 流速：1.0mL/min 进样量：20μL 案例三：absorption solution after Wickbold digestion中Cl-、Br-的测定 （一）样品稀释 阴离子分析： l??????? 稀释剂：水、淋洗液 l??????? 淋洗液稀释的优点：可以减小系统峰 l??????? 对于低含量分析（ 0.5 mg/L)，建议用淋洗液稀释 通常，也可以用水加浓淋洗液进行稀释 阳离子分析： l??????? 稀释剂：c（HNO3）=1 mmol/L l??????? 稀释后应当pH=3左右（可以用pH计检查） 样品的处理应当在塑料容器中进行（玻璃中的Na离子会被硝酸溶出） 何时需要稀释？ 1、当待测离子浓度大于100mg/L时要进行稀释； 2、理想的直接进样范围：0.5~50 mg/L; 3、当阴阳离子总浓度大于1000 ppm时要稀释; 4、含量未知的样品:首先高度稀释 （二）过 滤 l?? 使用 0.45um过滤膜。可能的话，用0.2um过滤膜; l???为保护分离柱，所有样品过滤 离子色谱已成功地应用于许多领域的不同类型的样品离子分析，包括有机和无机离子。对于简单基质中的离子，如江水、雨水等经过过滤可直接测定。离子色谱涉及的领域有环境监测（大气、水）石油化工（产品中杂质的分析）、能源（电器用水中金属腐蚀）、食品（饮料、添加剂）等许多学科领域发挥着越来越重要的作用，已经成为许多常见离子分析的标准方法。但最常用的还是无机阴离子的分析。 八、用 途 用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。 柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：5.0mmol/L的碳酸钠，1.0mmol/L的碳酸 氢钠 抑制器：Metrohm Suppressor Module(MSM, 50mmol/L 硫酸) 流速：1.0mL/min 进样量：20μL 452 17.6 柠檬酸根mg/L 草酸根mg/L 结果 0.034 121.2 0.01 0.267 0.181 0.037 17.43 0.687 I- mg/L SO42- mg/L PO43- mg/L NO3- mg/L Br- mg/L NO2- mg/L Cl- mg/L F- mg/L 结果 * 离子色谱法（ion chromatography简称IC）是1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和Bauman创立的一种离子分离分析技术。他们用低容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同，因此它们分离开并依次被洗脱下来。 F- C l- NO3- SO42- HPO42- 淋洗液