微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量.pdfVIP

江苏农业学报(ＪｉａｎｇｓｕＪ.ｏｆ Ａｇｒ.Ｓｃｉ.),２０１７,３３(３):６９５~７００ ｈｔｔｐ:/ / ｗｗｗ.ｊｓｎｙｘｂ.ｃｏｍ ６９５ 凌 云,万夕和,张朝晖,等. 微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量[Ｊ].江苏农业学报,２０１７,３３ (３):６９５-７００. ｄｏｉ:１０.３９６９/ ｊ.ｉｓｓｎ.１０００-４４４０.２０１７.０３.０３１ 微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中 总砷含量 １,２ １ ３ １ １ １ １ １ 凌 云 , 万夕和 , 张朝晖 , 史文军 , 黎 慧 , 王李宝 , 沈 辉 , 乔 毅 , 陆勤勤１ (１.江苏省海洋水产研究所,江苏 南通 ２２６００７； ２.浙江经贸职业技术学院应用工程系,浙江 杭州 ３１００１８； ３.江苏省渔业技 术推广中心,江苏 南京 ２１００３６) 摘要: 建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的 方法。 研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控 制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。 结果表明:用５ ｍｌ硝酸进行微波消解后再加 １ｍｌ 高氯酸、２~３ ｍｌ硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准 确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。 通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收 率在９０％以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。 关键词: 微波消解； 湿法消解； 砷； 贝藻产品； 原子荧光光谱法 中图分类号: Ｘ８３６ 文献标识码: Ａ 文章编号: １０００-４４４０(２０１７)０３-０６９５-０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ａｒｓｅｎｉｃ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｓｈｅｌｌｆｉｓｈ ａｎｄ ａｌｇａｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ａｎｄ ｗｅｔ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ-ｈｙｄｒｉｄｅ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃ- ｔｒｏｍｅｔｒｙ １,２ １ ３ １ １ １ ＬＩＮＧ Ｙｕｎ , ＷＡＮ Ｘｉ-ｈｅ , ＺＨＡＮＧ Ｚｈａｏ-ｈｕｉ , ＳＨＩ Ｗｅｎ-ｊｕｎ , ＬＩ Ｈｕｉ , ＷＡＮＧ Ｌｉ-ｂａｏ , １ １ １ ＳＨＥＮ Ｈｕｉ , ＱＩＡＯ Ｙｉ , ＬＵ Ｑｉｎ-ｑｉｎ (１.Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｏｃｅａｎｏｌｏｇｙ ＆ＭａｒｉｎｅＦｉｓｈｅｒｉｅｓ,ＪｉａｎｇｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅ,Ｎａｎｔｏｎｇ ２２６００７,Ｃｈｉｎａ； ２.ＰｒａｃｔｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆ ＺｈｅｊｉａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆ Ｅｃｏ- ｎｏｍｉｃｓ ａｎｄ Ｔｒａｄｅ,Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００１８,Ｃｈｉｎａ； ３.Ｆｉｓｈｅｒｉｅｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｅｘｔｅｎｓｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ ＪｉａｎｇｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅ,Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００３６,Ｃｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ａ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗｈｉｃｈ ｃｏｎｓｉｓｔｓ ｏｆ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ａｎｄｗｅｔ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｆｏｒ ｓｕｂｓｅｃｔｉｏｎ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｈｙ- ｄｒｉｄｅ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓ